DISTILLATION FRACTIONNÉE

Qu’est-ce que la distillation fractionnée ?

Selon Chen et al. (2025), l’application de la distillation fractionnée sous vide (VFD) à la séparation des constituants des huiles essentielles « has rarely been reported » (a rarement été rapportée).

Comment une étude a-t-elle fractionné l’huile de combava ?

Warsito et al. (2017) ont étudié une huile de combava, issue de Citrus hystrix DC., provenant de Ngunut, Tulungagung, Java-Est. Selon les auteurs, l’huile distillée, issue de rameaux et de feuilles mêlés, comptait 20 composés, dont cinq principaux : β-citronellal (46,40 %), L-linalol (13,11 %), β-citronellol (11,03 %), acétate de citronellyle (6,76 %) et sabinène (5,91 %).

La distillation fractionnée a porté sur 2 L de cette huile, sur un PiloDist 104-VTU sous pression réduite, avec une colonne de 2 m de long et 120 étages, suivie par ordinateur et chauffée par une manchette chauffante. Elle a été répétée avec des taux de reflux de 10/10, 20/10 et 60/10, le volume de chaque fraction collectée a été mesuré, et la composition chimique a été analysée par GC-MS. Les pressions diffèrent entre deux passages de l’article : le résumé donne 5 et 10 mBar, la section Méthodes 0, 5 et 10 mbar.

Quelles conditions les auteurs donnent-ils pour optimales ?

L’article donne deux taux de reflux différents pour l’optimum, dans deux passages différents. Dans le résumé et dans la rubrique « What this study adds », les conditions optimales de distillation fractionnée ont été obtenues à 5 mBar avec un taux de reflux de 10/10. Dans les résultats, la pression optimale de chaque traitement a été déterminée d’après la distribution de deux composants, le ß-citronellal et le L-linalol, et les conditions optimales appliquées sont un taux de reflux de 20/10 sous 5 mbar, valeurs que donne aussi la légende de la figure 6.

Comment les composants se répartissaient-ils entre les fractions ?

Selon Warsito et al., l’huile de combava se compose de monoterpènes oxygénés et de monoterpènes hydrocarbonés dont les points d’ébullition diffèrent peu. Au chauffage de l’huile, la température a augmenté progressivement de la fraction 1 à la fraction 9, en accord avec le profil du chromatogramme ionique total. La première fraction (F1) était composée de composants à masse moléculaire (point d’ébullition) plus basse, et les fractions suivantes, comme F-5 ou F-8, de composants à point d’ébullition plus élevé. Le β-citronellal et le L-linalol se répartissaient de la fraction 1 à la fraction 9, les monoterpènes hydrocarbonés seulement dans les fractions 1 à 4, tandis que les monoterpènes oxygénés dominaient les fractions 5 à 9. Selon les auteurs, les premières fractions « might produce » (pourraient produire) du sabinène à 19,83 % (« increased by 3 times »), et le β-pinène, le β-myrcène (« β-micren » dans la source) et le trans-β-ocimène, à l’origine très faibles dans l’huile de combava, « could reach » (pourraient atteindre) 6,99 %, 7,69 % et 7,0 % (« increased by 5-fold »). Dans leur conclusion, les teneurs les plus élevées étaient de 84,86 % pour le β-citronellal (fraction 7), 20,13 % pour le L-linalol (fraction 5) et 19,83 % pour le sabinène (fraction 1) ; dans la fraction 9, le terpinène-4-ol (« 4-terpeneol » dans la source), le β-citronellol et l’acétate de citronellyle étaient à respectivement 7,16 %, 12,27 % et 5,22 %.

Comment les auteurs rattachent-ils l’ordre des fractions aux points d’ébullition ?

Du fractionnement aux conditions optimales, les auteurs écrivent que la teneur la plus élevée en β-citronellal, dans la fraction 7, était de 84,86 % (« increased by 38.46% »), contre 46,40 % dans l’huile de combava, et que le sabinène atteignait sa teneur la plus élevée, 19,83 %, dans la fraction 1 (« increased by 13,92% »), contre 5,91 % dans l’huile de combava. Selon les auteurs, cela indique que le sabinène a le point d’ébullition le plus bas parmi les composants majeurs de l’huile de combava. Ils donnent l’ordre des temps de rétention des cinq composants majeurs : sabinène, L-linalol, β-citronellal, citronellol et acétate de β-citronellyle, ordre qui, selon eux, illustre le point d’ébullition des composés. Hormis le sabinène, les quatre autres composants majeurs contiennent de l’oxygène, de sorte qu’il était, selon les auteurs, « possible » qu’ils forment des liaisons hydrogène qui « could » (pourraient) entraîner un point d’ébullition plus élevé. Les auteurs donnent 1,52 % de terpinène-4-ol dans l’huile de combava. Le terpinène-4-ol, le β-citronellol et l’acétate de citronellyle apparaissaient dans la dernière fraction, la fraction 9, à respectivement 7,16 % (« increased by 5.64% »), 12,27 % (« increased by 1.24% ») et 5,22 %. Selon les auteurs, cela indique que tous ces composés ont le point d’ébullition le plus élevé, ce qu’ils attribuent aux deux composants contenant le plus d’oxygène et capables de former des liaisons hydrogène.

Qu’a séparé un fractionnement sous vide dans une huile d’origan ?

Rostro-Alanis et al. (2019) ont fractionné une huile essentielle d’origan issue de Poliomintha longiflora A.Gray, obtenue par entraînement à la vapeur. L’article décrit aussi un matériel végétal récolté 15 jours après la pluie, en mai 2018, pendant et 10 jours après la floraison, composé de feuille, fleur et tige dans la proportion 90:9:1 ; il n’indique pas que l’huile fractionnée en provient.

Les fractions ont été obtenues sur un système de distillation fractionnée dont la colonne équivaut à 20 plateaux théoriques, sous une pression de 5 Torr, dans une plage de température de distillation de 82 à 140 °C, avec environ 20 min entre la collecte de chaque fraction. La première fraction a commencé à distiller à 82 °C et la dernière à 140 °C, puis une huile non distillée a été obtenue ; il en est résulté cinq fractions : F1, F2, F3, F4 et l’huile non distillée (Unoil).

En quoi les fractions diffèrent-elles ?

Selon les auteurs, hormis la couleur, les fractions, l’huile non distillée et l’huile entière (Ooil) diffèrent peu. À 20 °C, la densité (« Specific Gravity », en g/mL dans le tableau) était de 0,842 pour F1, 0,884 pour F4, 0,927 pour l’huile non distillée et 0,778 pour l’huile entière, et l’indice de réfraction de respectivement 1,47, 1,51, 1,51 et 1,48. F1 et F4 sont incolores, l’huile non distillée brune et l’huile entière jaune clair. En pourcentage d’aire de pic moyenne sur triple détermination, les monoterpènes hydrocarbonés représentent 95,73 % (F1), 97,75 % (F2), 83,94 % (F3), 2,71 % (F4), 1,91 % (huile non distillée) et 77,65 % (huile entière). Dans le même ordre, les monoterpènes oxygénés représentent 1,51, 1,77, 7,32, 65,11, 68,08 et 15,84 %, et les sesquiterpènes hydrocarbonés ne sont pas détectés en F1 et F2, puis représentent 3,31, 25,12, 22,14 et 5,03 %. Dans le même ordre, l’o-cymène représente 47,96, 53,97, 38,14, 1,31, 0,973 et 39,13 %, et le γ-terpinène 15,59, 24,43, 40,57, 1,40, 0,94 et 22,34 %. Le thymol n’est pas détecté en F1, F2 et F3, puis représente 5,08, 3,77 et 1,71 % ; le carvacrol n’est pas détecté en F1 et F2, puis représente 4,58, 60,03, 64,31 et 12,60 %. Selon les auteurs, les composés identifiés dans l’huile d’origan se situent dans une plage de volatilité de 100–325 °C et sont classés semi-volatils, et leur présence ou leur absence dans les fractions dépend de la durée et de la plage de température du procédé. Les terpènes les plus volatils de ce groupe sont présents en F1 et F2, les moins volatils en F3 et F4. L’o-cymène et le γ-terpinène, présents en quantités différentes de F1 à F3, sont presque négligeables en F4 et dans l’huile non distillée ; des terpènes moins volatils comme le carvacrol, le trans-caryophyllène et l’α-humulène ont été détectés dans l’huile non distillée. L’huile entière contient tous les terpènes trouvés dans les fractions et dans l’huile non distillée, en proportions différentes. Les auteurs relèvent l’absence de composés oxydés comme les aldéhydes et les cétones, qu’ils lisent comme le signe d’une auto-protection de l’huile contre l’oxydation.

Comment une huile de romarin a-t-elle été fractionnée sous vide ?

Silvestre et al. (2019) ont fractionné une huile de romarin du commerce, issue de Salvia rosmarinus Spenn. (Rosmarinus officinalis L. dans l’étude), obtenue par distillation à la vapeur de feuilles de romarin cultivées au sud du Brésil ; l’huile a été conservée 3 mois en chambre réfrigérée (5–8 °C). La colonne de distillation fractionnée comptait 2 étages et, à sa base, un ballon de 250 ml servant de bouilleur (bas de colonne) ; le garnissage était fait d’anneaux de Raschig en verre de 8 mm de diamètre, et la colonne mesurait 100 cm de hauteur totale pour 3 cm de diamètre. Le système était relié à une pompe à vide d’un vide maximal de 10 kPa ; le chauffe-ballon électrique de 150 W, au bas de la colonne, fonctionnait en modulation de largeur d’impulsion (PWM), et des sondes PT100 suivaient la température entre les étages, en tête et en bas de colonne. Les essais de distillation ont été conduits avec des prélèvements en tête, au ballon et au premier étage, sur 120 mL d’huile brute par lot, la colonne fonctionnant sous vide à une pression absolue de 10 kPa (limite de la pompe à vide). Les expériences ont été conduites en triple, et les essais par étage à intervalles de 30 min. L’huile brute et les fractions ont été analysées par GC/MS pour l’analyse qualitative et par GC-FID pour l’analyse quantitative, avec une température de colonne de 60 °C pendant 8 min, portée ensuite à 180 °C à 3 °C/min et enfin à 230 °C à 20 °C/min. La quantification utilisait le 1-octanol comme étalon interne, 755 µg de 1-octanol étant injectés à chaque analyse.

Que contenait l’huile de romarin brute ?

D’après l’analyse GC/MS, l’huile brute présentait un chémotype riche en α-pinène, 1,8-cinéole, verbénone et camphène, que les auteurs nomment chémotype « pineno-cineol ». D’après l’analyse quantitative, l’α-pinène (37,26 % en masse) et le 1,8-cinéole (26,24 % en masse) en étaient les composés majoritaires, suivis de la verbénone (5,53 % en masse) et du camphène (5,05 % en masse).

Que prévoyait la simulation des auteurs ?

Par une simulation logicielle, les auteurs ont estimé la température d’ébullition des principaux composés de l’huile de romarin, ce qui a rendu possible (« it was possible ») d’évaluer grossièrement (« roughly ») le profil de distillation de l’huile brute. Dans cette estimation, les composants les plus volatils étaient l’α-pinène et le camphène, de pression de vapeur plus élevée, avec une température d’ébullition d’environ 75–80 °C sous 10 kPa. Les moins volatils étaient la verbénone et le camphre, au point d’ébullition presque identique, vers 130 °C sous 10 kPa ; de cette simulation, les auteurs prévoient que ces composés resteront probablement (« will likely remain ») au bas de la colonne, sans la traverser ou, s’ils distillent, en très faible quantité.

Qu’a donné le fractionnement en fonction de la température ?

Dans les prélèvements de tête, des monoterpènes comme le camphène, le β-pinène, le sabinène et le p-cymène présentaient des récupérations notables (supérieures à 30 %) dans la première plage de température (jusqu’à 70 °C), tandis que d’autres classes avaient des récupérations plus faibles : 19,83 % pour le 1,8-cinéole, 1,48 % pour la verbénone et 6,81 % pour le linalol. À 125 °C, l’α-pinène, le camphène, le β-pinène, le myrcène, le limonène, le 1,8-cinéole, le p-cymène et le 3-carène étaient presque entièrement distillés (récupérations supérieures à 97,74 %) ; seul le γ-terpinène présentait une récupération plus faible (89,15 %), et les aldéhydes (néral) n’ont pas été détectés en tête. Les alcools et les cétones étaient les composants retenus en plus forte teneur au bas de la colonne. À 125 °C, la verbénone avait la plus forte concentration, 24,42 % en masse, plus de quatre fois sa teneur dans l’huile brute (5,53 % en masse), suivie du β-caryophyllène (11,77 % en masse) et du néral (11,63 % en masse) ; la verbénone tendait à se concentrer au bas de la colonne, bien qu’une petite quantité ait été distillée et recueillie en tête. Le β-caryophyllène, un sesquiterpène, est resté au bas de la colonne, à plus de 5 fois sa teneur initiale : de 2,26 % en masse dans l’huile brute à 11,77 % en masse au bas de la colonne à 125 °C. Le seul aldéhyde, le néral, n’a pas été distillé et est resté au bas de la colonne, sa teneur passant de 2,23 % en masse dans l’huile brute à 11,63 % en masse en fin de procédé ; le linalol est passé de 2,36 % en masse dans l’huile brute à 4,41 % en masse. Deux composés de la fraction de bas de colonne, le verbénol et l’oxyde de caryophyllène, n’avaient pas été détectés dans l’huile brute ; selon les auteurs, leur présence pourrait (« could ») être due à des effets thermiques (dégradation, isomérisation) ou à des teneurs dans l’huile brute inférieures à la limite de détection des systèmes GC/MS et GC/FID. L’article le dit de deux façons : sa conclusion juge incertain (« was unclear ») que l’origine de tels composés soit une dégradation thermique ou une limite des systèmes GC/MS et GC-FID, tandis que son résumé affirme qu’aucune preuve (« no evidence ») de dégradation thermique n’est apparue dans aucune des expériences.

Qu’a donné le fractionnement en fonction du temps au premier étage ?

Dans le fractionnement en fonction du temps avec collecte au premier étage, le camphène, le β-pinène, le sabinène, le myrcène, le limonène et le p-cymène ont été distillés principalement au premier étage, ne laissant que peu ou presque rien dans le ballon, avec des récupérations supérieures à 90 % pour certains de ces terpènes. Après 90 min de traitement, 90,37 % des terpènes hydrocarbonés et 60,71 % des éthers (1,8-cinéole) avaient été distillés. Les alcools, les cétones et les aldéhydes ont été retenus surtout dans le ballon, probablement (« probably ») du fait des interactions intermoléculaires selon les auteurs ; en fin de procédé, 75,15 % des alcools, 85,45 % des cétones et 98,37 % des aldéhydes restaient au bas de la colonne.

Que concluent les auteurs ?

En conclusion, les auteurs écrivent que, par un procédé de distillation sous vide sur colonne garnie, il a été possible (« it was possible ») de séparer l’huile essentielle de romarin en composants de classes chimiques différentes : les classes oxygénées comme les alcools et les cétones sont restées au bas de la colonne, séparées des terpènes hydrocarbonés, recueillis pour la plupart à l’étage de tête. Selon eux, un étage supplémentaire serait nécessaire dans la séparation par étages pour retirer davantage de terpènes hydrocarbonés de l’huile brute sans entraîner les autres classes chimiques du bas de colonne, et séparer la fraction de bas de colonne demanderait probablement (« would probably require ») une colonne à plus d’étages, la volatilité relative de ces composés étant voisine.

Comment une huile de terpènes d’orange a-t-elle été fractionnée ?

Ambrosio et al. (2021) ont utilisé une huile essentielle d’agrumes du commerce, Brazilian Orange Terpenes (BOT), sous-produit de la transformation du jus d’orange, fournie par une usine de l’État de São Paulo (Brésil).

L’huile a été fractionnée en discontinu sous vide, sur un appareil de micro-distillation fractionnée BR–800 équipé d’une colonne à bande tournante en Teflon (20 cm × 7 mm) de 30 plateaux théoriques sous chemise à vide argentée, d’une vanne de reflux automatique (solénoïde) en tête de colonne et d’un condenseur. 20 g d’huile BOT ont été pesés dans un ballon de 50 mL, et les températures initiales du ballon (T1) et de la tête de la colonne de fractionnement (T2) étaient de 27 et 23 °C. La distillation a commencé lorsque T1 a atteint 54 °C, donnée comme température d’ébullition de la BOT, et le chauffage a été maintenu au point où T1 et T2 se sont stabilisées, environ 40 min plus tard. La première fraction a été collectée à T1 = 90 °C, T2 = 51 °C et 17,5 mbar, les suivantes à intervalles réguliers de 10 min, et la fraction restée dans le ballon a été considérée comme la fraction de fond, « the terpene less one ». Quatre fractions, F1 à F4, ont été obtenues, avec des rendements rapportés à l’huile initiale de respectivement 15,2, 34,0, 20,4 et 29,0 %. F1 était la fraction la plus volatile et F4, la fraction restée dans le ballon, la moins volatile.

Que contenaient les fractions de la BOT ?

Dans le tableau 1 d’Ambrosio et al. (2021), la quantité relative de limonène, par étalonnage interne au n-tétradécane, est de 11,06 (colonne non polaire DB-5MS) et 16,41 (colonne polaire DB-WAX) en F1, 10,86 et 15,80 en F2, 11,81 et 15,66 en F3, et 0,13 et 0,08 en F4. Selon les auteurs, le procédé de distillation fractionnée « could » (a pu) séparer l’huile BOT en quatre fractions, F1 à F4 (F4 étant la fraction de fond), avec un intervalle de collecte de 10 min. Leur discussion donne pour les trois premières fractions 10,86–16,41 ≈ 86,95–93,20 % et pour F4 une quantité relative très faible (0,13/0,08 ≈ 0,96/0,61 %) d’un composé dont les chiffres concordent avec la ligne du limonène du tableau 1. Selon leur discussion, des composés minoritaires de l’huile BOT (carvone, cis-carvéol, trans-carvéol, cis-p-mentha-2,8-dién-1-ol et trans-p-mentha-2,8-dién-1-ol) ont été détectés en quantités relativement plus élevées dans F4 que dans F1, F2 et F3.

Qu’ont produit la distillation fractionnée sous vide et la distillation moléculaire à partir de l’huile de Litsea cubeba ?

Dans l’étude de Chen et al. (2025), les fruits de Litsea cubeba (Lour.) Pers. ont été récoltés à Anshun, province du Guizhou (Chine), à la mi-juin 2022, et séchés à l’ombre à température ambiante. 5,0 kg de fruits ont été hydrodistillés 12 h dans un appareil de type Clevenger avec 15,0 L d’eau, et la couche d’huile supérieure a été recueillie puis séchée sur sulfate de sodium. L’huile a été obtenue par hydrodistillation avec un rendement de 3,5 %. Au total, 36 composés ont été détectés par GC-MS dans l’ensemble des huiles étudiées, et les composants principaux de l’huile de départ étaient le β-citral (14,69 %), le citronellal (14,00 %), le limonène (11,40 %), le linalol (9,25 %), l’α-citral (7,56 %) et le 1,3,4-triméthyl-3-cyclohexène-1-carboxaldéhyde (7,18 %).

Comment les fractions ont-elles été obtenues ?

Pour la VFD, 231,40 g d’huile ont été placés dans un ballon de distillation surmonté d’une colonne de fractionnement, avec une eau de refroidissement à 3 °C, et le chauffage a débuté une fois la pression stabilisée à 0,4 kPa. Trois distillats ont été collectés : une fraction à bas point d’ébullition (VFD1) entre 38 et 44 °C, une à point moyen (VFD2) entre 44 et 76 °C et une à point élevé (VFD3) entre 76 et 97 °C.

La double distillation moléculaire a été conduite sur un évaporateur moléculaire à film essuyé de 2 pouces. Au premier passage, la température de distillation était de 55 °C, la température de refroidissement de 3 °C, le vide de 0,6 kPa, la vitesse de l’essuyeur de 350 rpm et le débit d’alimentation de 4 mL/min ; la fraction MDH1 a ensuite alimenté le second passage, conduit à 65 °C, 3 °C, 0,5 kPa, 400 rpm et 4 mL/min. La VFD a donné les fractions VFD1, VFD2 et VFD3 avec des rendements de 24,36, 37,45 et 26,88 % ; la première distillation moléculaire a donné MDL1 et MDH1 avec 20,47 et 19,32 %, et la seconde, alimentée par MDH1, MDL2 et MDH2 avec 9,22 et 48,44 %.

Comment la composition a-t-elle changé ?

En pourcentage d’aire moyen sur trois injections indépendantes, le limonène représente 11,40 % de l’huile de départ, 27,45 % de VFD1, 13,18 % de VFD2 et 0,19 % de VFD3. Dans le même ordre, le citronellal représente 14,00, 3,26, 14,04 et 16,23 %, le β-citral 14,69, 2,39, 17,01 et 30,03 %, et l’α-citral 7,56, 0,53, 6,06 et 17,04 %. Dans les fractions de VFD, la teneur relative en monoterpènes hydrocarbonés diminue de 77,92 % dans VFD1 à 23,28 % dans VFD2 et 0,35 % dans VFD3, tandis que celle des monoterpènes oxygénés augmente : 12,69 % dans VFD1, 65,56 % dans VFD2 et 83,17 % dans VFD3. En distillation moléculaire, la teneur en monoterpènes des fractions de phase légère passe de 76,34 % dans MDL1 à 57,89 % dans MDL2, tandis que le pourcentage de monoterpènes oxygénés passe de 71,72 % dans MDH1 à 79,75 % dans MDH2. Par rapport à l’huile de départ, les auteurs écrivent que les « oxygenated compounds » de VFD3 et MDH2 « increased by 27.07 and 23.65% » et que les « monoterpenes decreased by 28.95 and 22.94% ». Leur tableau donne les monoterpènes oxygénés à 56,10 % dans l’huile de départ, 83,17 % dans VFD3 et 79,75 % dans MDH2, et les monoterpènes hydrocarbonés à 29,30 %, 0,35 % et 6,36 %. Les teneurs en sesquiterpènes de VFD3 et MDH2 étaient environ deux fois plus élevées que dans l’huile de départ. Les teneurs relatives en β-citral et en α-citral passent de 14,69 et 7,56 % dans l’huile de départ à 30,03 et 17,04 % dans VFD3, et à 22,64 et 10,82 % dans MDH2. Les sept distillats se situent à une certaine distance de l’huile de départ sur la figure 1 des auteurs, ce qu’ils lisent comme indiquant que la VFD et la MD « could » (pourraient) séparer efficacement les composés de l’huile. Selon les auteurs, dans l’ensemble, la VFD et la MD ont fortement augmenté les teneurs relatives en monoterpènes oxygénés et diminué celles en monoterpènes hydrocarbonés dans VFD3 et MDH2, résultats qui indiquent que la VFD et la MD ont modifié la composition et les teneurs relatives de l’huile.

Comment une étude a-t-elle séparé des huiles d’agrumes par distillation moléculaire à film essuyé ?

Yang et al. (2021) ont séparé des huiles essentielles brutes d’agrumes sur un appareil de distillation moléculaire à film essuyé modifié au laboratoire. L’huile brute, 300 ml, était introduite à 2,5 ml/min sous une pression de fonctionnement de 6 × 10⁻³ mbar ; le système de formation du film tournait à 250 tr/min, et les températures d’évaporation et de condensation étaient maintenues à 65 et 5 °C. Selon les auteurs, les composés volatils incolores de faible masse moléculaire atteignaient la plaque de condensation sous chauffage sous vide et se recueillaient dans le flux de distillat, tandis que les composants de masse moléculaire élevée retournaient à la plaque chauffante, donnant un flux de résidu enrichi.

Que rapporte un avis de l’EFSA sur les « star anise terpenes » ?

Un avis de 2023 du panel FEEDAP de l’EFSA porte sur « star anise terpenes », produit par distillation fractionnée d’huile de badiane obtenue des fruits (ou graines) et des feuilles d’Illicium verum Hook.f., pour toutes les espèces animales. Selon l’avis, l’huile de badiane dont l’additif est issu est produite à partir des fruits et des feuilles de cette espèce, avec la mention « (sourced from China) ». L’avis décrit l’additif comme un liquide mobile jaune pâle à jaune, d’odeur caractéristique (« sweet spicy anise »). Dans cinq lots récents, tous originaires de Chine, l’indice de réfraction (20 °C) allait de 1,4802 à 1,4907 (spécification 1,475–1,560), la densité (20 °C) de 882 à 898 kg/m3 (spécification 860–930 kg/m3), et le pouvoir rotatoire (20 °C, trois lots) de 3,4° à 4,1° (spécification 2,0–15,0).

Que contiennent les spécifications de l’additif ?

Selon l’avis, quatre constituants entrent dans les spécifications de « star anise terpenes », le trans-anéthole étant retenu comme marqueur phytochimique. En pourcentage d’aire de pic chromatographique, les spécifications et les valeurs mesurées sont : estragole < 25 (moyenne 23,59, plage 23,3–24,3), limonène 5–25 (22,79 ; 22,7–23,0), linalol 1–15 (10,18 ; 9,9–10,6) et trans-anéthole 5–15 (11,47 ; 11,3–11,9). Le nombre de lots diffère au sein de l’avis : son texte indique que l’analyse de trois lots par GC-FID a montré la conformité à ces spécifications, et la note du total renvoie aux trois lots analysés, tandis que la légende du tableau donne une variation entre lots fondée sur quatre lots. La caractérisation par GC-MS de quatre lots supplémentaires, fournie par le demandeur, a détecté jusqu’à 88 constituants, dont 83 identifiés représentant en moyenne 98,6 % (97,9–99,0 %) de l’aire GC, les quatre composés des spécifications en représentant environ 51,5 % en moyenne (34,1–64,0 %).

Selon l’avis, l’analyse des sept lots de « star anise terpenes » a confirmé la présence d’estragole dans tous les lots (13,5–24,4 %), et le safrole n’a pas été détecté (LOD 0,001 %). Le panel FEEDAP note que la concentration en estragole est enrichie de 4 à 12 fois dans « star anise terpenes » par rapport à l’huile de badiane dont l’additif est issu.

Que conclut l’avis ?

L’avis décrit l’estragole comme un composé dont la génotoxicité et la cancérogénicité ont été démontrées expérimentalement chez les rongeurs, selon la revue de l’EMA de 2021, et comme l’un des composants principaux de l’additif. Selon l’avis, les données soumises par le demandeur montrent que le procédé de production de « star anise terpenes » entraîne un enrichissement en estragole à partir de l’huile de badiane. L’avis indique que l’additif contient jusqu’à 25 % d’estragole selon sa spécification et est obtenu par un procédé de fabrication qui enrichit ce cancérogène génotoxique, ce qui « is not in line with » (n’est pas conforme aux) principes de l’approche générale d’évaluation des préparations botaniques contenant des composés génotoxiques et/ou cancérogènes utilisées comme additifs pour l’alimentation animale. Le panel FEEDAP a donc jugé inapproprié d’évaluer la sécurité et l’efficacité de « star anise terpenes » pour son usage comme additif pour l’alimentation animale. L’avis indique que tout procédé de fabrication d’additifs botaniques pour l’alimentation animale « should avoid selective extraction and enrichment of genotoxic and/or carcinogenic substances and should aim at the reduction of these substances ».

Que dit l’avis des impuretés ?

Le demandeur a fait état d’un « periodic testing » de quelques prémélanges d’arômes représentatifs pour le mercure, le cadmium, le plomb, l’arsenic, le fluor, les dioxines et les polychlorobiphényles, les pesticides organochlorés et organophosphorés, les aflatoxines (B1, B2, G1, G2) et l’ochratoxine A, mais aucune donnée n’a été fournie sur la présence de ces impuretés. L’additif étant produit par distillation fractionnée de l’huile de badiane, l’avis juge faible la probabilité d’un transfert mesurable de tous ces éléments, sauf pour le mercure.

Références

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