HYDRODISTILLATION

Qu’est-ce que l’hydrodistillation ?

Selon Wainer et al. (2022), l’hydrodistillation et la distillation à la vapeur utilisent toutes deux la chaleur pour vaporiser l’huile et lui permettre de s’échapper de la plante, et la séparation de l’eau et de l’huile est rendue possible par leur différence de densité. En hydrodistillation, telle qu’ils la décrivent, la lavande est placée dans l’eau bouillante, alors qu’en distillation à la vapeur seule la vapeur traverse la lavande.

Où se situe-t-elle parmi les techniques d’extraction ?

Selon le résumé d’Elyemni et al. (2019), l’extraction des huiles essentielles se fait généralement par deux grandes techniques : la distillation azéotropique (hydrodistillation, hydrodiffusion et distillation à la vapeur) et l’extraction par solvants. Chen et al. (2021) décrivent l’hydrodistillation comme « la méthode la plus simple » et une méthode couramment utilisée en production industrielle.

Comment modélise-t-on le déroulement de l’hydrodistillation ?

Chen et al. modélisent l’hydrodistillation par un modèle cinétique du premier ordre repris de Zhang et al. (2020), dans lequel Ye et Yt (%) sont le rendement en huile à l’équilibre et à un instant donné, t (min) le temps de distillation, le modèle comportant une constante de vitesse.

Le procédé peut-il modifier l’huile ?

Selon Coelho et al. (2012), ces techniques d’extraction traditionnelles, les procédés de distillation comme l’hydrodistillation et la distillation à la vapeur que leur introduction vient de nommer, « peuvent » affecter la qualité de l’huile essentielle, car la dégradation de composés thermolabiles ainsi que l’hydrolyse et l’hydrosolubilisation de certains composés peuvent se produire.

Comment s’appelle le produit ?

Coelho et al. écrivent que l’huile obtenue par extraction supercritique est désignée « volatile oil » (huile volatile) pour la distinguer de l’huile essentielle, qui par définition est principalement produite par distillation à la vapeur et hydrodistillation.

Qu’ont mesuré les hydrodistillations de laboratoire publiées ?

Parties aériennes de romarin, Elyemni et al. (2019)

Dans l’étude d’Elyemni et al., des parties aériennes de romarin (feuilles et parties apicales) ont été hydrodistillées dans un montage de type Clevenger. Pour chaque extraction, 100 g de romarin ont été ajoutés à 800 ml d’eau distillée dans un ballon de 2 litres, placé dans un chauffe-ballon relié à un réfrigérant assurant la condensation des huiles essentielles, pendant 3 heures. En fin de distillation, deux phases ont été observées : une phase aqueuse (eau aromatique) et une phase organique (l’huile essentielle), moins dense que l’eau.

Le texte de l’article (§3.1) indique que l’hydrodistillation Clevenger (CH) et l’hydrodistillation assistée par micro-ondes (MAH) ont donné le même rendement d’extraction, « de l’ordre de » 1,35 % ± 0,04 % (intervalle de confiance à 95 %). Le tableau 1 du même article, ligne CH, donne un rendement allant de 0,31 % à 0,37 %, avec une moyenne de 0,347 %.

Dans cette étude, la température d’extraction des deux techniques est celle de l’ébullition de l’eau à pression atmosphérique (100 °C). Pour l’atteindre et obtenir la première gouttelette d’huile, il a fallu 45 min de chauffe en CH contre 3 min en MAH, et 20 min de MAH ont donné un rendement semblable à celui obtenu après 180 min de CH. Selon les auteurs, la MAH utilise trois modes de transfert de chaleur dans l’échantillon (rayonnement, conduction et convection), alors qu’en HD le transfert de chaleur ne peut se faire que par conduction et convection. Seize composés ont été identifiés, représentant 99,80 % de l’huile obtenue par CH et 99,75 % de celle obtenue par MAH. Le cinéole était le constituant majoritaire de l’huile CH (31,20 %, contre 32,18 % en MAH) ; l’huile CH contenait 16,54 % de camphre et 15,82 % d’α-pinène (16,20 % et 15,40 % en MAH). Les auteurs écrivent que la plus forte proportion de composés oxygénés dans les huiles MAH est « probablement » due à la faible teneur en eau du système et à la rapidité du chauffage par rapport à l’hydrodistillation conventionnelle.

Feuilles et rameaux de romarin, Chen et al. (2021)

Chen et al. (qui écrivent Rosmarinus officinalis L. dans leur introduction et « Rosmarinus officinales L. » dans leur résumé) ont étudié l’hydrodistillation du romarin. Dans leur expérience exploratoire E1, sur feuilles et rameaux frais mélangés, avec un rapport matière/eau de 1:3 et 3 h de distillation, le rendement a atteint un maximum de 0,61 % à 3 % de NaCl et 0,60 % à 5 %, est tombé à 0,36 % à 5,5 %, et n’était que de 0,02 % sans NaCl. Chen et al. rapportent aussi que le rendement en huile des feuilles fraîches et des rameaux d’un an était nettement supérieur à celui des rameaux pluriannuels ; celui des rameaux d’un an était légèrement supérieur à celui des feuilles fraîches, une différence que les auteurs disent non significative (p > 0,05). Dans la même étude, le rendement des différentes parties de la plante présentait une relation linéaire avec le temps de distillation (R² > 0,98), conforme au modèle cinétique du premier ordre. Dans le plan orthogonal L9 (3^3), sur des rameaux feuillés de l’année, le rendement maximal mesuré était de 1,52 %. L’influence des facteurs décroissait dans l’ordre B > C > A (rapport eau/matière, concentration en NaCl, intégrité des feuilles), le rapport eau/matière étant, selon les valeurs R, le principal déterminant du rendement. Les auteurs écrivent que le rendement maximal a été obtenu avec la matière coupée en morceaux de 2 cm, un rapport eau/matière de 1:3 et 5,0 % de NaCl (combinaison A2B3C3). Dans leur test de significativité, aucun des trois facteurs du plan orthogonal (intégrité des feuilles, rapport eau/matière, concentration en NaCl) n’avait d’effet significatif sur le rendement en huile (p > 0,05). Selon le modèle cinétique ajusté aux conditions A2B3C3, le rendement à l’équilibre « peut » théoriquement atteindre 2,67 % ; le rendement réel final était compris entre 2,52 % et 2,73 %, valeur que les auteurs jugent équivalente à la valeur théorique.

Graines de fenouil, Raza et al. (2024)

Dans l’étude de Raza et al., l’huile essentielle de graines de Foeniculum vulgare Mill. (écrit « Foeniculum vulgare Miller » par la source ; nom accepté dans WCVP) a été obtenue avec un appareil de type Clevenger comprenant un ballon, un chauffe-ballon, un condenseur et une ampoule à décanter. Trois cents grammes de graines (mesh 80), mélangés à 3 L d’eau distillée, ont été chauffés 3 h au chauffe-ballon électrique ; l’hydrolat et l’huile ont été recueillis dans l’ampoule à décanter, et l’huile séparée par décantation.

Selon le résumé, la distillation à la vapeur surchauffée a donné la plus grande quantité d’huile essentielle de graines de fenouil (5,24 %), contre 3,47 % pour la distillation à la vapeur et 2,47 % pour l’hydrodistillation. Les auteurs écrivent aussi que la distillation à la vapeur surchauffée à 150 °C a donné 53 % d’huile de plus que l’hydrodistillation et 45 % de plus que la distillation à la vapeur, sur une période de 60 min. Les huiles obtenues par HD, SD et distillation à la vapeur surchauffée contenaient respectivement 23, 20 et 17 composés ; dans les trois, les composés majoritaires étaient le trans-anéthole (58,48 % à 66,46 %), puis la fenchone (8,4 % à 9,8 %), l’estragole (6,23 % à 7,13 %) et le limonène (6,5 % à 7 %). Selon le tableau 1 de l’étude, l’huile obtenue par hydrodistillation contenait 58,48 ± 0,03 % de trans-anéthole, 8,40 ± 0,03 % de fenchone, 6,50 ± 0,02 % de limonène (écrit « Limenone ») et 6,23 ± 0,03 % d’estragole. Les auteurs rapportent la concentration maximale des composés majoritaires dans l’huile distillée à la vapeur surchauffée, et la concentration minimale dans l’huile obtenue par hydrodistillation.

Sept espèces, Léva et Gál (2026)

Dans l’étude de Léva et Gál (2026), l’hydrodistillation des sept espèces végétales a été réalisée en conditions de laboratoire, avec un appareil de type Clevenger. Au total, 70 ± 1 g de matière végétale séchée et finement broyée ont été immergés dans 1 L d’eau distillée, et les distillations ont duré 90 min, moment où la quantité d’huile obtenue était constante. Les huiles essentielles recueillies ont été séchées sur MgSO4 anhydre et filtrées. Les auteurs écrivent que l’hydrodistillation du matériel végétal frais n’était « pas réalisable » et « pas recommandée » dans leur étude. Selon le tableau 1 de l’article, l’hydrodistillation de laboratoire d’aiguilles et rameaux séchés et broyés de Picea abies (nom employé par la source ; accepté dans WCVP sous Picea abies (L.) H.Karst.) a donné 3,71 mL d’huile essentielle par kg de matière séchée en 1,5 h. Dans les mêmes conditions, des fleurs séchées et broyées d’Achillea millefolium (nom employé par la source ; accepté dans WCVP sous Achillea millefolium L.) ont donné 4,29 mL par kg de matière séchée. Des parties aériennes séchées et broyées de Lavandula angustifolia (nom employé par la source ; accepté dans WCVP sous Lavandula angustifolia Mill.) ont donné 15,71 mL d’huile essentielle par kg de matière séchée en 1,5 h. Des parties aériennes séchées et broyées d’Hyssopus officinalis (nom employé par la source ; dans WCVP, Hyssopus officinalis L. est un synonyme de Dracocephalum officinale (L.) Y.P.Chen & B.T.Drew) ont donné 4,29 mL par kg de matière séchée en 1,5 h. Des parties aériennes séchées et broyées de Salvia officinalis (nom employé par la source ; accepté dans WCVP sous Salvia officinalis L.) ont donné 11,14 mL par kg de matière séchée en 1,5 h. Des parties aériennes séchées et broyées de Mentha piperita (nom employé par la source ; accepté dans WCVP sous Mentha × piperita L.) ont donné 21,43 mL par kg de matière séchée en 1,5 h. Des parties aériennes séchées et broyées de Mentha spicata (nom employé par la source ; accepté dans WCVP sous Mentha spicata L.) ont donné 14,29 mL par kg de matière séchée en 1,5 h.

Lavande ‘Margaret Roberts’, Wainer et al. (2022)

Wainer et al. (2022) donnent deux noms à la lavande qu’ils ont étudiée, Lavandula × intermedia ‘Margaret Roberts’ et Lavandula × heterophylla, sans choisir entre eux ; dans WCVP, Lavandula × intermedia Emeric ex Loisel. et Lavandula × heterophylla Viv. sont deux noms acceptés distincts. La lavande a été séchée à l’air, à l’ombre, pendant quelques jours, coupée en morceaux d’une taille moyenne de 1 cm et pesée ; l’épi (fleurs) et environ 30 cm de tige ont servi à l’extraction. Pour l’hydrodistillation, 80 g de cette matière végétale et 1 L d’eau ont été placés dans un ballon à fond rond et chauffés, et la vapeur a été dirigée vers un condenseur de Liebig, puis vers une ampoule à décanter. Lorsque le niveau du séparateur a atteint 200 mL d’hydrolat, l’huile a été séparée, recueillie et conservée. Dans cette étude, le temps d’extraction est la durée totale de la distillation, depuis la température ambiante jusqu’au moment où le séparateur a atteint 200 mL, sans le temps de prétraitement. Les temps d’extraction moyens étaient de 57 min pour la distillation à la vapeur, 51 min pour l’hydrodistillation et 49 min pour l’hydrodistillation assistée par cellulase.

Selon le tableau 1 de l’étude, les trois huiles obtenues par hydrodistillation (échantillons 4, 5 et 6) contenaient respectivement 13,96 %, 15,6 % et 27,91 % de 1,8-cinéole et 24,82 %, 36,74 % et 24,97 % de camphre (% massiques). Dans le même tableau, le linalol est donné à 16,96 % et 21,89 % dans les échantillons 4 et 5 et par un tiret (« - ») dans l’échantillon 6, et le terpinolène par un tiret dans les échantillons 4 et 5 et à 14,86 % dans l’échantillon 6. Les auteurs écrivent que la grande proximité des temps de rétention du linalol et du terpinolène « suggère » que le pic du linalol « a pu » être interprété à tort comme du terpinolène sur le chromatogramme. Ils écrivent que les huiles issues de l’hydrodistillation conventionnelle et de l’hydrodistillation assistée par cellulase contenaient plus de 1,8-cinéole et de linalol que les huiles issues de la distillation à la vapeur, lesquelles contenaient plus de camphre.

Essais de comparaison, Coelho et al. (2012)

Dans les travaux rapportés par Coelho et al., l’hydrodistillation de comparaison a duré 4 h dans un appareil de type Clevenger, sur 40 g de matière végétale de même granulométrie moyenne que pour l’extraction supercritique ; le passage ne nomme pas l’espèce.

Comment les huiles hydrodistillées se comparent-elles aux extraits au CO2 supercritique ?

Selon Coelho et al., pour la coriandre (le passage dit « coriander » ; la source emploie ailleurs Coriandrum sativum, accepté dans WCVP sous Coriandrum sativum L.), aucune différence majeure de rendement ni de composition n’a été observée entre l’extraction supercritique (SFE) et l’hydrodistillation, le composant principal étant le linalol (75,9 % par SFE, 67,6 % par HD). Selon le résumé de Coelho et al., les principales différences entre les huiles obtenues par HD et par SFE sont la présence d’un faible pourcentage de cires cuticulaires et la quantité relative de thymoquinone, présente dans les huiles de thym et de sarriette des montagnes.

Que répertorie la Pharmacopée européenne sur les huiles essentielles dans les drogues végétales ?

Selon la base de connaissances de la Pharmacopée européenne (EDQM), le texte numéroté 20812, intitulé en anglais « Essential oils in herbal drugs (2.8.12.) », a le statut « In use ». La même fiche donne son titre français : « Huiles essentielles dans les drogues végétales (2.8.12.) ». Le texte a paru dans Pharmeuropa 29.4, et sa dernière publication, en anglais comme en français, est la « 9.8 ».

Références

• Elyemni M., Louaste B., Nechad I., Elkamli T., Bouia A., Taleb M., Chaouch M., Eloutassi N. Extraction of Essential Oils of Rosmarinus officinalis L. by Two Different Methods: Hydrodistillation and Microwave Assisted Hydrodistillation. Scientific World Journal 2019;2019:3659432. doi:10.1155/2019/3659432 — https://www.ebi.ac.uk/europepmc/webservices/rest/PMC6463580/fullTextXML
• Chen H., Gu Z., Yang L., Yang R., Ji Y., Zeng Q., Xiao F., Huang P. Optimization extraction of rosemary essential oils using hydrodistillation with extraction kinetics analysis. Food Sci Nutr 2021;9(11):6069-6077. doi:10.1002/fsn3.2549 — https://www.ebi.ac.uk/europepmc/webservices/rest/PMC8565215/fullTextXML
• Raza M.H., Ayub M.A., Zubair M., Hussain A. et al. Comparative Study of Essential Oils Extracted From Foeniculum vulgare Miller Seeds Using Hydrodistillation, Steam Distillation, and Superheated Steam Distillation. Food Sci Nutr 2024;12(12):10535. doi:10.1002/fsn3.4593 — https://www.ebi.ac.uk/europepmc/webservices/rest/PMC11667025/fullTextXML
• Léva N., Gál E. Impact of Extraction Scale and Method on the Chemical Profile of Essential Oils: A Comparative Study Between Laboratory Hydrodistillation and Semi-Industrial Dry Steam Distillation. Molecules 2026;31(12):2105. doi:10.3390/molecules31122105 — https://www.ebi.ac.uk/europepmc/webservices/rest/PMC13305851/fullTextXML
• Wainer J., Thomas A., Chimhau T., Harding K.G. Extraction of Essential Oils from Lavandula × intermedia ‘Margaret Roberts’ Using Steam Distillation, Hydrodistillation, and Cellulase-Assisted Hydrodistillation: Experimentation and Cost Analysis. Plants 2022;11(24):3479. doi:10.3390/plants11243479 — https://www.ebi.ac.uk/europepmc/webservices/rest/PMC9785002/fullTextXML
• Coelho J.P., Cristino A.F., Matos P.G., Rauter A.P., Nobre B.P. et al. Extraction of Volatile Oil from Aromatic Plants with Supercritical Carbon Dioxide: Experiments and Modeling. Molecules 2012;17(9):10550-10573. doi:10.3390/molecules170910550 — https://www.ebi.ac.uk/europepmc/webservices/rest/PMC6268743/fullTextXML
• EDQM, base de connaissances de la Pharmacopée européenne, fiche 20812 « Essential oils in herbal drugs (2.8.12.) » / « Huiles essentielles dans les drogues végétales (2.8.12.) », consultée le 02/10/2026 — https://extranet.edqm.eu/4DLink1/4DCGI/Web_View/mono/20812
• Govaerts R. (éd.), World Checklist of Vascular Plants (WCVP), Royal Botanic Gardens, Kew — https://sftp.kew.org/pub/data-repositories/WCVP/wcvp.zip