EXTRACTION ASSISTÉE PAR MICRO-ONDES

Elyemni et al. (2019) ont comparé l’hydrodistillation assistée par micro-ondes à l’hydrodistillation de Clevenger sur le romarin, et Guelifet et al. (2025) la distillation assistée par micro-ondes à l’hydrodistillation et à la distillation à la vapeur sur les parties aériennes en poudre du romarin. Chenni et al. (2016), sur des feuilles de basilic, et Mohanty et al. (2023), sur les rhizomes de trois espèces de Curcuma, ont comparé l’extraction par micro-ondes sans solvant à l’hydrodistillation. Villa et al. (2022) ont comparé deux techniques par micro-ondes à l’hydrodistillation et à l’entraînement à la vapeur sur des pétales frais de rose, Rosa x damascena Mill. (Kazanlik type).

Qu’est-ce qui limite la technique ?

Selon la revue de Youchret-Zallez et al. (2026), la MAHD et la SFME ne sont pas automatiquement supérieures pour toutes les matrices végétales. La revue indique que leurs performances dépendent de l’humidité de la plante, de la taille des particules, du rapport eau/plante, de la puissance micro-ondes, de la durée d’irradiation, de la charge d’échantillon, de la géométrie du réacteur et de l’efficacité de condensation. Dans le même passage, une puissance micro-ondes excessive ou une irradiation prolongée peut (« may ») altérer le profil des huiles essentielles ou favoriser la dégradation des constituants thermolabiles. Selon Hedayati et al. (2025), le passage à l’échelle industrielle des extracteurs à micro-ondes n’est pas simple, en raison de la faible profondeur de pénétration des micro-ondes, de la distribution irrégulière du champ électromagnétique, de la non-uniformité de l’irradiation et de la formation de points chauds.

Qu’ont mesuré Elyemni et al. sur le romarin ?

L’étude d’Elyemni et al. (2019) porte sur deux méthodes d’obtention des huiles essentielles de Salvia rosmarinus Spenn. (Rosmarinus officinalis L. dans l’étude) : l’hydrodistillation assistée par micro-ondes (MAH) et l’hydrodistillation de Clevenger (CH).

Comment les deux extractions ont-elles été conduites ?

Les échantillons de romarin ont été récoltés au stade de la floraison en mai 2018 dans la région de Fès. Seule la partie aérienne de la plante a été utilisée : les feuilles et les parties apicales, séchées à l’ombre pendant huit jours à 25 °C. La MAH a employé un four micro-ondes domestique (20 L, 1100 W) relié directement à un extracteur de type Clevenger et à un système de refroidissement condensant le distillat en continu, l’excès d’eau condensée refluant vers le ballon d’extraction pour restituer l’eau à la matière végétale. Pour la CH, 100 g de romarin ont été ajoutés à 800 ml d’eau distillée dans un ballon de 2 litres, placé dans un chauffe-ballon relié à un réfrigérant assurant la condensation des huiles essentielles pendant 3 heures.

Qu’a montré la comparaison ?

Les auteurs rapportent que le même rendement en huiles essentielles est obtenu en 20 minutes seulement avec la MAH, alors qu’il faut 180 minutes avec la CH.

La durée nécessaire pour extraire les huiles essentielles contenues dans 100 g de romarin a été de 180 min pour la CH et de 20 minutes pour la MAH, l’énergie requise de 2,25 kWh pour la CH et de 0,23 kWh pour la MAH. L’étude donne aussi 1800 g de CO2 rejeté pour la CH contre 184 g pour la MAH. Seize composés ont été identifiés pour les deux méthodes, représentant au total 99,80 % en CH et 99,75 % en MAH. En MAH et en CH respectivement, les monoterpènes hydrocarbonés représentaient 35,84 et 37,19 %, les monoterpènes oxygénés 63,03 et 61,76 %, le total des composés oxygénés 63,64 et 62,5 %, et le total des composés non oxygénés 36,11 et 37,3 %. Parmi les composés listés, le cinéole représentait 32,18 et 31,2 %, le camphre 16,2 et 16,54 %, et l’α-pinène 15,4 et 15,82 %. Selon les auteurs, la qualité de l’huile essentielle est « améliorée » (« improved ») grâce à une hausse de 1,14 % des composés oxygénés. Ils écrivent que les teneurs en composés oxygénés sont nettement plus élevées, et celles en monoterpènes hydrocarbonés plus faibles, dans l’huile de romarin extraite par MAH que dans celle extraite par CH.

Qu’ont mesuré Guelifet et al. sur le romarin ?

Guelifet et al. (2025) ont soumis les parties aériennes en poudre de Salvia rosmarinus Spenn. (Rosmarinus officinalis L. dans l’étude) à trois techniques d’extraction : l’hydrodistillation (HD), la distillation à la vapeur (SD) et la distillation assistée par micro-ondes (MD). Pour chaque lot saisonnier, 100 g de matière végétale sèche ont été placés dans un ballon à fond rond de 2 L contenant 1,5 L d’eau distillée. L’HD a consisté à faire bouillir le mélange à pression atmosphérique pendant 3 h, la SD à faire passer de la vapeur dans la matrice végétale pendant 3 h dans des conditions identiques. Pour la MD, la matière végétale a été combinée à 250 mL d’eau distillée (rapport solide/liquide 1:2,5 m/v) et chauffée par micro-ondes dans un four fonctionnant à 800 W pendant 30 min. Les auteurs rapportent que l’HD a donné les rendements les plus élevés, alors que la MD a donné, de façon constante, les plus faibles. Le rendement maximal (0,81 %) a été obtenu au printemps par HD, le minimal (0,25 %) en hiver par MD. La SD a donné, de façon constante, des quantités plus faibles que l’HD mais plus élevées que la MD sur toutes les saisons. Le tableau 1 de Guelifet et al. donne les rendements d’extraction suivants (« Extraction yield (%) »), en HD, MD et SD respectivement : automne 0,76, 0,50 et 0,66 ; hiver 0,45, 0,25 et 0,32 ; printemps 0,81, 0,65 et 0,78 ; été 0,63, 0,43 et 0,55.

La MD a produit, de façon constante, les huiles les plus riches en monoterpènes oxygénés (54,27–59,65 %), en particulier camphre, 1,8-cinéole et bornéol, avec des concentrations maximales observées au printemps. Selon les auteurs, l’efficacité de cette méthode « can be attributed » à un chauffage rapide et uniforme, qui limite la dégradation thermique et préserve les volatils oxygénés. La distillation à la vapeur a donné davantage de monoterpènes hydrocarbonés (45,02–50,14 %) et de sesquiterpènes hydrocarbonés (8,95–12,14 %), tandis que la MD a produit des huiles plus riches en monoterpènes oxygénés (54,27–59,65 %), le camphre atteignant 36,52 % contre 28,47 % dans les extraits à la vapeur.

Qu’ont mesuré Chenni et al. sur le basilic ?

Dans l’étude de Chenni et al. (2016), les feuilles brisées de basilic, Ocimum basilicum L., à 9,4 % ± 0,4 % d’humidité, ont été achetées, et la source précise qu’il a été collecté en Égypte en 2011 (n° 28587).

Comment les deux extractions ont-elles été conduites ?

La SFME a été réalisée dans un réacteur micro-ondes multimode que la source décrit à « 2.45 MHz », de puissance maximale délivrée 1000 W, la température étant suivie par un capteur infrarouge externe.

L’essai a été conduit à pression atmosphérique avec 150 g d’O. basilicum immergés dans l’eau (600 g) pendant 30 min à 600 W. Un système de refroidissement extérieur à la cavité micro-ondes condensait le distillat en continu avec un appareil de type Clevenger ; l’eau condensée retournait au ballon, et le chauffage a été poursuivi à 100 °C jusqu’à ce qu’aucune huile essentielle supplémentaire ne soit obtenue. Pour l’hydrodistillation, 150 g d’O. basilicum immergés dans 6 L d’eau ont été hydrodistillés dans un appareil de type Clevenger pendant 1 h, jusqu’à ce qu’aucune huile essentielle supplémentaire ne soit obtenue.

Qu’a montré la comparaison ?

Pendant l’extraction, la température du système est égale à la température d’ébullition de l’eau à pression atmosphérique (100 °C). Pour atteindre cette température, et donc obtenir la distillation de la première gouttelette d’huile essentielle, il a fallu chauffer l’échantillon 5 min seulement en SFME, contre 20 min en HD. Une durée d’extraction de 30 min en SFME a donné des rendements semblables (0,48 % ± 0,02 %) à ceux obtenus après 60 min en HD. Selon les auteurs, la SFME est nettement avantageuse par rapport à l’HD conventionnelle en rapidité, en efficacité et en économie d’énergie substantielle. Parmi les composés oxygénés, le linalol, alcool monoterpénique, est le composant le plus abondant de l’huile de basilic (43,5 % en SFME, 48,4 % en HD), suivi du méthylchavicol (13,3 % et 14,3 %) et du 1,8-cinéole (6,8 % et 7,3 %). Le texte indique que l’huile SFME présente, par rapport à l’huile HD, des teneurs légèrement plus faibles en composés oxygénés (le texte donne 89,8 % et 89,6 %, dans cet ordre) et plus élevées en hydrocarbures (9,7 % et 9,2 %, dans cet ordre). Dans le tableau de composition, le total des composés oxygénés est de 89,8 % dans l’huile HD et de 89,6 % dans l’huile SFME, le total des composés non oxygénés de 9,2 % et 9,7 % respectivement.

Qu’ont mesuré Mohanty et al. sur trois espèces de Curcuma ?

Mohanty et al. (2023) ont comparé l’HD et la SFME pour trois espèces de Curcuma : Curcuma alismatifolia Gagnep., Curcuma aromatica Salisb. et Curcuma xanthorrhiza, nommé Curcuma zanthorrhiza Roxb. dans le WCVP.

Selon Mohanty et al. (2023), les rhizomes des trois espèces ont été récoltés en septembre 2022 dans la serre du Centre for Biotechnology, Siksha O Anusandhan, Bhubaneswar (Inde), et les rhizomes séchés ont trempé 30 min dans l’eau dans le récipient de verre de 2 L de l’appareil de SFME. La SFME a été conduite à pression atmosphérique sur un Milestone ETHOS X, réacteur micro-ondes multimode à 2,45 GHz équipé d’un capteur infrarouge de température, à 450 W pendant les 30 premières minutes puis à 400 W, un appareil Clevenger en verre placé au-dessus du four condensant en continu les composés volatils et renvoyant l’eau dans le réacteur.

Pour chacune des trois espèces, la durée d’extraction a été de 7 h en HD et de 4 h en SFME, la consommation d’énergie de 9,43 kWh en HD et de 2,13 kWh en SFME. La colonne « eau » du tableau de comparaison indique 1000 mL/100 g pour l’HD et 100 mL/100 g pour la SFME. L’huile essentielle était jaune pâle (HD) et jaune foncé (SFME) chez C. alismatifolia, brun foncé (HD) et brun clair (SFME) chez C. aromatica, jaune pâle par les deux méthodes chez C. xanthorrhiza.

Selon Mohanty et al. (2023), le rendement en huile essentielle des trois espèces, exprimé en % (v/w) sur matière sèche, a varié de 0,25 % à 0,68 %, avec des différences statistiques à p < 0,05 (test de Tukey). Le rendement maximal a été relevé chez C. aromatica (SFME 0,68 ± 0,05 %, HD 0,43 ± 0,04 %), suivi de C. xanthorrhiza (SFME 0,52 ± 0,04 %, HD 0,35 ± 0,02 %) et de C. alismatifolia (SFME 0,43 ± 0,03 %, HD 0,25 ± 0,02 %).

Au total, 85 composés ont été identifiés, représentant 90,76 % à 94,97 % des huiles essentielles des trois espèces. Chez C. alismatifolia, 50 composés ont été identifiés dans les huiles obtenues par HD et par SFME, représentant respectivement 94,02 % et 94,84 % des huiles. Chez C. aromatica, 49 composés ont pu (« could ») être identifiés par HD et par SFME, représentant respectivement 93,12 % et 94,97 % de l’huile. L’huile essentielle de C. xanthorrhiza comptait 48 constituants identifiés, représentant 90,76 % de l’huile obtenue par HD et 93,82 % de celle obtenue par SFME. Les huiles des trois espèces étaient dominées par les sesquiterpènes oxygénés (36,09 à 73,42 %), suivis des monoterpènes oxygénés (4,43 à 31,13 %), ces deux groupes étant présents en quantités nettement plus élevées dans les huiles SFME que dans les huiles HD. Les teneurs en sesquiterpènes hydrocarbonés (5,72 à 15,26 %) et en monoterpènes hydrocarbonés (3,01 à 15,64 %) variaient considérablement entre les deux méthodes d’extraction. Selon les auteurs, leur tableau 2 montre que l’HD isole plus efficacement les molécules hydrocarbonées, et la SFME la plupart des composés oxygénés.

Qu’ont mesuré Villa et al. sur la rose de Damas ?

Dans une approche de criblage analytique « preliminary », Villa et al. (2022) ont appliqué et comparé deux techniques par micro-ondes, la Solvent-Free Microwave Extraction (SFME) et la Microwave Hydrodiffusion and Gravity (MHG), et deux procédés conventionnels, l’hydrodistillation (HD) et l’entraînement à la vapeur (SD), pour extraire les composés volatils de pétales frais de rose cultivés en Italie.

Comment les extractions ont-elles été menées ?

Les pétales frais de Rosa x damascena Mill. (Kazanlik type), nom employé par la source, venaient de Ronco Scrivia (Gênes, Italie) ; ils ont été récoltés au stade de floraison, aussitôt réfrigérés à +4 °C, puis conservés à −20 °C jusqu’à l’extraction. La teneur initiale en humidité (« relative humidity ») des fleurs fraîches était de 78,62 % ± 2,2 % à l’analyseur d’humidité Sartorius, et des triplicats de pétales frais, de 30 à 50 g selon la technique, ont reçu 30 mg d’octanoate d’octyle comme étalon interne. Pour la MHG, des échantillons de 30 g de pétales frais, sans ajout de solvant ni d’eau, ont été irradiés en triplicat à différentes durées et températures pour optimiser les conditions, les meilleurs résultats venant d’une extraction de 5 min (1 min de montée jusqu’à 100 °C, puis 4 min de maintien) dans un prototype micro-ondes multimode d’une puissance maximale délivrée de 600 W, dont la cavité porte un réacteur en Pyrex, un magnétron à 2,45 GHz, deux fibres optiques pour la mesure de température et une unité de rétrocontrôle qui module la puissance émise, la durée et la température. Pour la SFME, des échantillons de 30 g de pétales frais, sans ajout de solvant ni d’eau, ont été irradiés en triplicat à différentes durées et températures pour optimiser les conditions, les meilleurs résultats venant d’une extraction de 12 min (2 min de montée jusqu’à 100 °C, puis 10 min à cette température) dans un réacteur micro-ondes scientifique monomode d’une puissance maximale de 300 W par paliers de 10 W, la température étant suivie par une fibre optique insérée dans le récipient et régulée par rétrocontrôle de la puissance de 0 à 300 W, le récipient étant équipé d’un appareil de Clevenger modifié et l’huile séparée de l’eau aromatique (hydrolat) par décantation. Pour la SD, des échantillons de 50 g de pétales frais ont été distillés en triplicat pendant 3 h avec 2 L d’eau distillée (isomantel chauffant de 700 W), la température (100 °C) étant mesurée par un thermomètre numérique à thermocouple et les 3 h comptées à partir de la chute de la première goutte condensée dans le vase florentin. Pour l’HD, 50 g de pétales ont été hydrodistillés dans un appareil de type Clevenger selon la Pharmacopée italienne pendant 3 h avec 2 L d’eau distillée (isomantel chauffant de 700 W), la température (100 °C) étant mesurée par un thermomètre numérique à thermocouple et les 3 h comptées à partir de la chute de la première goutte condensée dans la burette graduée. L’huile essentielle a été recueillie, séchée sur sulfate de sodium anhydre et conservée en flacons scellés à l’abri de la lumière à −20 °C jusqu’aux analyses. Les extraits ont été analysés selon Robustelli della Cuna et al., les composés étant identifiés par indices de rétention et spectres de masse selon Adams et par comparaison avec une bibliothèque de spectres de masse NIST, la quantité relative de chaque composant étant exprimée en pourcentage d’aire de pic rapporté à l’aire totale des pics en GC/FID sur les extraits entiers, et les données quantitatives obtenues en GC/FID par la méthode de l’étalon interne, avec un facteur de réponse supposé égal pour tous les composés.

Que montre la comparaison ?

Les extraits de pétales obtenus par MHG, SFME, SD et HD, des huiles parfumées jaune pâle, ont donné des rendements de 0,28 % ± 1,3 %, 0,40 % ± 1,8 %, 0,17 % ± 2,7 % et 0,22 % ± 3,4 % (w/w) respectivement, sur matière végétale sèche. Selon les auteurs, les deux extractions par micro-ondes offrent des durées d’extraction plus courtes (SFME 12 min et MHG 5 min, contre 3 h pour l’HD et la SD) et une meilleure récupération générale en rendement d’huile. L’analyse GC/FID et GC/MS des huiles obtenues par les différents procédés a révélé la présence de 61 constituants. Dans le tableau de composition (moyenne de trois déterminations), l’alcool benzylique représente 1,68 % (MHG), 1,39 % (SFME), 0,14 % (SD) et 0,10 % (HD) de l’huile, et le 2-phényléthanol (« 2-phenyl ethanol ») 59,61 %, 45,50 %, 25,58 % et 26,90 % respectivement. Dans le même tableau, le linalol (« Linalool ») représente 0,45 % (MHG), « - » (SFME), 4,62 % (SD) et 1,32 % (HD), le citronellol 14,41 %, 2,53 %, 40,58 % et 30,18 %, et le géraniol 16,70 %, 2,54 %, 8,48 % et 13,36 %, la source ne disant pas si « - » signifie non détecté. Le tableau donne le « trans-caryophyllene » à 0,11 % (MHG) et 10,15 % (SFME), « - » en SD et HD, tandis que le « trans-α-bergamotene » (2,05 %), le « Cariophyllene oxide » (11,66 %) et l’« α-bisabolol » (1,96 %) ne sont chiffrés que dans l’huile SFME, « - » dans les trois autres colonnes. L’octane représente 0,40 % (SD) et 4,45 % (HD), « - » en MHG et SFME, le nonadécane 1,67 % (MHG), 2,23 % (SFME), 5,26 % (SD) et 6,42 % (HD), et l’hénéicosane 0,49 %, 1,04 %, 4,94 % et 7,69 % respectivement. Dans le tableau des pourcentages cumulés par classe de composés, parmi les composés non terpéniques, les hydrocarbures saturés représentent 2,38 % (MHG), 3,52 % (SFME), 11,17 % (SD) et 18,99 % (HD), les aldéhydes 0,49, 0,14, 1,81 et 1,56 %, les cétones (0,28 %) et les esters (0,25 %) n’apparaissent qu’en SFME, « - » ailleurs, et le total des composés non terpéniques atteint 64,16, 51,08, 38,7 et 47,55 %. Parmi les monoterpènes, les alcools oxygénés représentent 32,47 % (MHG), 5,19 % (SFME), 55,03 % (SD) et 46,45 % (HD), les cétones 0,45, 0,19, 1,49 et 0,93 %, le total des monoterpènes oxygénés 33,99, 6,13, 58,01 et 48,41 %, les monoterpènes non oxygénés 0,03, 0,51, 0,52 et 0,81 %, et le total des monoterpènes 34,02, 6,64, 58,53 et 49,22 %. Parmi les sesquiterpènes, les alcools oxygénés représentent 1,51 % (MHG), 5,61 % (SFME), 3,34 % (SD) et 2,97 % (HD), les époxydes (« Epoxydes ») 11,66 % en SFME, les autres cases étant vides, le total des sesquiterpènes oxygénés 1,51, 17,27, 3,34 et 2,97 %, les sesquiterpènes non oxygénés 0,17, 21,28 et 0,03 % et « - » (HD), et le total des sesquiterpènes 1,68, 38,55, 3,37 et 2,97 %, les diterpènes non oxygénés n’apparaissant qu’en SFME (0,11 %, « - » ailleurs). Le total des terpènes oxygénés est de 35,5 % pour la MHG et de 23,4 % pour la SFME, celui des terpènes de 35,7 % (MHG), 45,3 % (SFME), 61,9 % (SD) et 52,19 % (HD). Dans leur texte, les auteurs donnent les alcools primaires comme constituants majeurs de l’huile MHG, le 2-phényléthanol (59,61 %) étant le composé le plus abondant, les terpènes oxygénés à 35,5 %, menés par le géraniol (16,70 %) et le citronellol (14,41 %), et les hydrocarbures saturés (2,38 %) dominés par le nonadécane (1,67 %). Pour l’huile SFME, ils donnent les alcools primaires comme constituants majeurs, le 2-phényléthanol (45,50 %) étant le composé le plus abondant, les terpènes oxygénés à 23,4 %, menés par l’oxyde de caryophyllène (« caryophyllene oxide », 11,66 %), le géraniol (2,54 %), le citronellol (2,53 %) et l’α-bisabolol (1,96 %), les terpènes non oxygénés en quantité élevée (21,9 %) avec le caryophyllène (« caryophyllene », 10,15 %), le trans-α-bergamotène (2,05 %), le trans-β-farnésène (1,89 %), le β-sélinène (1,53 %) et l’α-sélinène (1,20 %), et les hydrocarbures saturés à 3,52 %, surtout le nonadécane (2,23 %) et l’hénéicosane (1,04 %). Pour l’huile SD, ils donnent les terpènes oxygénés comme constituants majeurs, le citronellol (40,58 %) étant le plus abondant, suivi du géraniol (8,48 %), du linalol (« linalool », 4,62 %), de l’isomenthone (1,49 %), de l’α-terpinéol (1,23 %), de l’α-eudesmol (1,14 %) et du β-eudesmol (1,80 %), les alcools primaires à 25,72 %, surtout le 2-phényléthanol (25,58 %) avec une très faible quantité d’alcool benzylique (0,14 %), les hydrocarbures saturés à 11,17 %, menés par le nonadécane (5,26 %) et l’hénéicosane (4,94 %), et les aldéhydes terpéniques à 1,49 %, surtout le néral (0,87 %) et le géranial (0,62 %). Pour l’huile HD, ils donnent les terpènes oxygénés comme constituants majeurs, dont le citronellol (30,18 %), le géraniol (13,36 %), le β-eudesmol (1,42 %), le linalol (« linalol », 1,32 %) et l’α-terpinéol (1,31 %), les alcools primaires à 27,00 %, dominés par le 2-phényléthanol (26,90 %), les hydrocarbures saturés à 18,99 %, menés par l’hénéicosane (7,69 %), le nonadécane (6,42 %) et l’octane (4,45 %), et les aldéhydes terpéniques à 1,03 %, avec le néral (0,56 %) et le géranial (0,47 %). Les auteurs attribuent les compositions différentes de la fraction volatile, en particulier pour l’alcool benzylique et le 2-phényléthanol, à la rapidité des procédés micro-ondes, qui selon eux empêche la perte partielle de certains constituants. Selon les auteurs, la douceur (« mildness ») de la SFME peut se déduire des données GC-FID et GC-MS, qui montrent dans les extraits obtenus par micro-ondes de nombreux composés « aromatic » que les méthodes conventionnelles ne donnent pas. Sur le dendrogramme de composition des huiles, établi avec le logiciel Minitab19 à partir de données mises à l’échelle en pourcentage et normalisées par l’écart type, SD et HD sont corrélés à 98 % de similarité, MHG et SFME à 95 %, et les quatre techniques sont semblables à environ 75 % dans leur composition.

Références

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