RECTIFICATION

Qu’est-ce que la rectification d’une huile essentielle ?

Dans un avis de 2025 sur l’huile de menthe verte (avis 9785), le groupe FEEDAP de l’EFSA rapporte que l’huile peut (« may ») aussi être soumise à une rectification (distillation fractionnée), les fractions obtenues étant mélangées à l’huile essentielle pour atteindre le profil spécifié. Dans un avis de 2023 (avis 8178), le groupe rapporte que l’huile essentielle d’eucalyptus évaluée peut (« may ») être rectifiée par distillation pour obtenir une teneur en 1,8-cinéole supérieure à 70 %.

Qu’est-ce qu’une huile concentrée (« folded oil ») ?

Selon un avis du groupe FEEDAP de l’EFSA de 2021 (avis 6891), les huiles concentrées (« folded oils ») sont obtenues par distillation fractionnée de l’huile exprimée, afin de réduire la teneur en volatils (terpènes) et, par conséquent, d’augmenter la concentration des éventuels non-volatils extraits par pression à froid.

Dans l’étude de Xu et al. (2017), des oranges Hamlin et Valencia, Citrus × aurantium f. aurantium (Citrus sinensis (L.) Osbeck dans l’étude), cultivées en Floride ont chacune été récoltées à deux reprises (« twice per year » dans la source), dans des vergers établis du Citrus Research and Education Center de l’Université de Floride à Lake Alfred (Floride), en début et en fin de saison de chaque variété. Les oranges ont été récoltées à la main pour la saison 2015-2016 : les Hamlin le 15 novembre 2015 et le 14 janvier 2016, les Valencia le 11 février 2016 et le 31 mars 2016 ; environ 30 arbres par variété ont été récoltés. Après la récolte, les fruits ont été stockés en chambre froide à 4 °C jusqu’à leur transformation. Avant la transformation, les fruits ont été désinfectés puis séchés en surface. Le jus et une émulsion d’huile ont été extraits simultanément avec un extracteur commercial, dont la principale caractéristique est d’extraire simultanément le jus et l’huile ; l’extracteur a été nettoyé avant et après usage. L’émulsion d’huile a été recueillie dans des cuves de 190 litres et placée en stockage froid à 4 °C pendant environ 40 heures. L’émulsion brute a été ramenée à température ambiante en 3 heures avant d’être raffinée en huile d’orange pressée à froid. Une centrifugeuse de table dédiée à l’huile, équipée d’un moteur qui fonctionne à 1000 ×g, a servi à produire l’huile d’orange pressée à froid. En raison de la grande quantité d’émulsion produite (~110 litres), seule la partie supérieure de l’émulsion, qui contient le plus d’huile, a été introduite très lentement à la main dans la centrifugeuse. L’huile a été répartie en flacons et stockée à −20 °C jusqu’à son utilisation.

Selon l’avis 6891 de l’EFSA, les huiles concentrées peuvent (« may ») être décrites de façon trompeuse comme « terpeneless », terme employé par le demandeur et dans le registre de l’Union européenne des additifs pour l’alimentation animale, puisque la plupart d’entre elles conservent une importante fraction volatile.

Qu’a mesuré une étude sur des huiles de carvi et de marjolaine déterpénées ?

Dans l’étude de Ben Salha et al. (2019), la matière végétale fraîche de marjolaine, Origanum majorana L. (rameaux, feuilles et fleurs), a été récoltée en juillet 2015 à Sidi Bouzid (Tunisie), et les graines de carvi, Carum carvi L., en juillet 2017 sur des plantes cultivées de la région de Nabeul (Tunisie).

Que contenait l’huile de carvi brute ?

Selon les auteurs, l’huile essentielle de carvi (CEO) était dominée par les monoterpènes oxygénés (77,43 %), suivis des monoterpènes hydrocarbonés (22,48 %), sans aucune trace de sesquiterpènes. Parmi les monoterpènes oxygénés, la (−)-carvone (74,25 %) était le composé principal ; parmi les monoterpènes hydrocarbonés, le D-limonène (22,22 %) dominait.

Que contenaient les trois fractions de chaque huile ?

Neuf composés ont été identifiés dans la première fraction de carvi (CF1), dont les composants majoritaires étaient le D-limonène (77,35 %), la (−)-carvone (20,18 %) et le β-myrcène (1,54 %). La deuxième fraction (CF2) présentait le même chémotype que l’huile de carvi (CEO), avec de légères différences de proportions. La troisième fraction (CF3) comptait 13 constituants et était dominée principalement par la (−)-carvone (97,15 %). Pour l’huile de marjolaine (MEO), quinze composés ont été identifiés dans la première fraction (MF1), dont les composants majoritaires étaient le γ-terpinène (27,53 %), l’α-terpinène (21,15 %) et le 4-(10)-thujène (11,17 %). Dans la deuxième fraction (MF2), 17 constituants ont été identifiés, principalement le terpinène-4-ol (54,39 %), l’hydrate de cis-sabinène (10,00 %) et l’alcool β-fenchylique (9,63 %). Dans la troisième fraction (MF3), 21 composés ont été trouvés, principalement le terpinène-4-ol (48,60 %), l’alcool cis-β-fenchylique (23,84 %) et l’hydrate de cis-sabinène (5,79 %).

Comment se lisent, dans le tableau 1, les totaux d’hydrocarbures terpéniques et de terpènes oxygénés ?

Dans le tableau 1 de l’étude (composition identifiée par GC-MS), les hydrocarbures terpéniques totalisent 22,48 % de l’huile de carvi, 79,06 % de CF1, 19,47 % de CF2 et 0,56 % de CF3. Pour l’huile de marjolaine et ses fractions MF1, MF2 et MF3, la même ligne porte 50,70 %, 87,92 %, 12,90 % et 8,98 %. Les terpènes oxygénés totalisent, dans le même ordre, 77,43 %, 21,62 %, 79,21 % et 98,56 % pour le carvi, et 47,36 %, 12,05 %, 85,06 % et 88,86 % pour la marjolaine.

Comment la distillation fractionnée modifie-t-elle l’huile de menthe verte ?

Dans l’avis 9785 de l’EFSA (2025), l’additif est extrait par distillation à la vapeur d’eau des parties aériennes fraîches ou séchées de Mentha spicata L. à la floraison ; les constituants volatils sont condensés puis séparés de la phase aqueuse par décantation. Pour cette évaluation, le demandeur a fourni des données analytiques sur une huile de menthe verte obtenue soit par distillation à la vapeur d’eau, soit par distillation fractionnée (rectification) suivie d’un mélange pour atteindre les spécifications visées.

Que montrent les analyses de six lots ?

Selon l’avis, le demandeur a fourni l’analyse complète par GC–MS de six lots d’huile de menthe verte, trois obtenus par distillation à la vapeur d’eau et trois par distillation fractionnée. L’huile obtenue par distillation fractionnée présentait un enrichissement en l-carvone (« +26% ») et en autres dérivés carvyliques (acétate de trans-dihydrocarvyle et dihydrocarvéol) par rapport à l’huile obtenue par distillation à la vapeur d’eau. L’avis indique que cette hausse du % de l-carvone (76,5 % contre 49,5 %) va de pair avec la baisse du % d’autres terpènes, par exemple le d-limonène (4,5 % contre 19,3 %), le β-bourbonène (0,07 % contre 2,02 %), le myrcène (0,04 % contre 2,52 %), le 1,8-cinéole (0,08 % contre 1,72 %), le β-caryophyllène (0,18 % contre 1,39 %), le β-pinène (0,05 % contre 1,39 %) et l’α-pinène (0,05 % contre 1,37 %). Le tableau 1 de l’avis, qui compare les trois lots obtenus par chaque procédé (GC-MS), donne, en % de l’aire GC (la somme des aires de tous les pics détectés valant 100 %), pour la carvone une moyenne de 49,46 (étendue 48,45–50,78) après distillation à la vapeur d’eau et de 76,47 (76,05–76,75) après distillation fractionnée, et pour le limonène 19,26 (16,70–20,78) contre 4,52 (4,40–4,60). Le groupe FEEDAP a relevé que la distillation fractionnée et le mélange qui la suit n’entraînent pas d’augmentation de la teneur en substances préoccupantes (« substances of concern ») de l’huile de menthe verte.

Quelles spécifications l’avis applique-t-il ?

Les spécifications du produit retenues par le demandeur reposent sur les normes ISO que l’avis nomme ISO 3033-1:2005 (« Oil of spearmint », partie 1 : type natif) et ISO 3033-3:2005 (« Oil of spearmint », partie 3 : type indien, « redistilled oil »), adaptées pour refléter les concentrations de composants volatils choisis dans les huiles de menthe verte obtenues soit par distillation à la vapeur d’eau, soit par distillation fractionnée. L’analyse de six lots de l’additif, trois par procédé, a montré leur conformité aux spécifications, par GC-FID et en pourcentage de l’aire des pics chromatographiques (% d’aire GC). Dans le tableau 2 de l’avis (six lots, GC-FID, % d’aire GC), la l-carvone a une spécification de 55–87, une moyenne de 68,5 et une étendue de 55,4–81,1, et le d-limonène une spécification de 2–25, une moyenne de 12,3 et une étendue de 4,19–22,1. Les conclusions de l’avis s’appliquent aux huiles essentielles obtenues par distillation à la vapeur d’eau des parties aériennes de Mentha spicata L., y compris les huiles produites par distillation fractionnée suivie du mélange des fractions pour atteindre les spécifications visées.

Que dit l’EFSA de l’huile d’eucalyptus rectifiée ?

Dans l’avis 8178 de l’EFSA (2023), l’additif évalué est extrait par distillation à la vapeur d’eau des feuilles (fraîches ou séchées) et des rameaux d’Eucalyptus globulus Labill. provenant de Chine et d’Inde. Les constituants volatils sont condensés puis séparés de la phase aqueuse par décantation, et l’huile essentielle peut (« may ») être rectifiée par distillation pour obtenir une teneur en 1,8-cinéole supérieure à 70 %. Les spécifications du produit reposent sur la norme que l’avis nomme ISO 770:2002(E), pour les huiles brutes ou rectifiées d’Eucalyptus globulus, adaptée pour refléter les concentrations de composants volatils choisis de l’huile essentielle. Dans le tableau 2 de l’avis, sept lots de l’huile d’Eucalyptus globulus Labill. analysés par GC-MS donnent pour le 1,8-cinéole une moyenne de 79,53 % de l’aire GC (étendue 72,5–86,9), pour le d-limonène 8,03 % (4,16–11,12) et pour l’α-pinène 2,45 % (1,28–3,28). Selon les conclusions de l’avis, l’huile d’eucalyptus d’Eucalyptus globulus peut (« may ») être produite à partir de plantes d’origines géographiques différentes et par divers procédés, donnant des préparations de compositions et de profils toxicologiques différents. Ces conclusions ne s’appliquent donc qu’à l’huile d’eucalyptus dans laquelle le méthyleugénol n’a pas été détecté (limite de détection 0,005 %), produite par distillation à la vapeur d’eau des feuilles et rameaux d’E. globulus et rectifiée par distillation pour obtenir une teneur en 1,8-cinéole supérieure à 70 %.

Que rapporte l’avis 6891 de l’EFSA sur les huiles d’orange concentrées ?

Dans l’avis 6891 de l’EFSA (2021), le demandeur a fourni des données sur trois huiles concentrées produites par distillation fractionnée d’une huile exprimée. Pour chacune, le pourcentage restant après séchage à 100 (unité occultée dans l’avis publié) a été déterminé sur trois lots représentatifs. Selon l’avis, on peut supposer (« can be assumed ») que les volatils ont été éliminés au séchage et que les valeurs de matière sèche obtenues donnent une mesure des composants non volatils des huiles concentrées.

Que sont les huiles concentrées A, B et C ?

L’huile concentrée A, décrite par le demandeur comme « orange oil terpeneless *4 », provient de la distillation fractionnée d’une huile exprimée ; sa teneur moyenne en matière sèche est de 10,5 % (étendue 9,6–11,9 %) ; sur la base de ces valeurs, un facteur d’enrichissement des non-volatils d’environ 4 est indiqué (le sujet de la phrase est occulté dans l’avis publié). L’huile concentrée B, décrite par le demandeur comme « orange oil terpeneless *10 », provient du même procédé ; sa teneur moyenne en matière sèche est de 20,9 % (étendue 20,2–21,5 %) ; sur la base de ces valeurs, un facteur d’enrichissement des non-volatils d’environ 10 est indiqué (le sujet de la phrase est occulté dans l’avis publié).

Sur cinq lots de chaque type, la densité relative à 20 °C était comprise entre 856 et 857 kg/m3 (spécification : 852–862 kg/m3) pour l’huile concentrée A et entre 872 et 876 kg/m3 (spécification : 867–889 kg/m3) pour l’huile concentrée B. L’indice de réfraction à 20 °C était compris entre 1,475 et 1,477 (spécification : 1,473–1,479) pour A et entre 1,479 et 1,480 (spécification : 1,475–1,485) pour B.

Que contiennent leurs fractions volatiles ?

La fraction volatile de l’huile concentrée A est spécifiée à d-limonène (89–96 %, le marqueur phytochimique), décanal (0,5–2,0 %), linalol (0,7–1,7 %), myrcène (0,1–1,0 %) et géranial (0,1–1,0 %). Celle de l’huile concentrée B est spécifiée à d-limonène (79–89 %, le marqueur phytochimique), décanal (3,0–5,0 %), linalol (2,0–5,0 %), myrcène (0,1–1,0 %) et géranial (0,5–1,8 %) ; celle de l’huile concentrée C, à d-limonène (85–95 %, le marqueur phytochimique) et linalol (0,5–4,0 %). Le tableau 9 de l’avis porte sur les huiles concentrées obtenues à partir de l’écorce du fruit de Citrus × aurantium f. aurantium (Citrus sinensis (L.) Osbeck dans l’avis), cinq lots de chaque type. Il donne une moyenne de 87,2 % de l’aire GC de d-limonène (étendue 83,3–89,0) pour A et de 68,4 % (64,6–71,6) pour B, et de décanal 1,53 % (0,87–1,92) pour A et 5,56 % (4,75–6,44) pour B. Une note du tableau indique que la méthode GC-MS sous-estime le d-limonène, composant majoritaire. Parmi les composants volatils, l’α-sinensal (moyenne 0,13 % ; étendue 0,03–0,19 %), le β-sinensal (0,16 % ; 0,06–0,29 %), le p-mentha-1,8(10)-dièn-9-ol (0,015 % ; 0,005–0,025 %) et le périllaldéhyde (0,18 % ; 0,15–0,26 %) ont été détectés et quantifiés dans tous les lots de l’huile concentrée A. Dans l’huile concentrée B, les teneurs correspondantes étaient de 0,38 % (0,24–0,58 %), 0,53 % (0,18–0,90 %), 0,028 % (0,015–0,037 %) et 0,44 % (0,39–0,52 %) ; pour l’huile concentrée C, le passage est occulté dans l’avis publié.

Comment les huiles concentrées se comparent-elles à l’huile exprimée ?

Le groupe FEEDAP relève une forte similarité qualitative et quantitative entre la composition de la fraction volatile de l’huile d’orange exprimée et celle de la fraction volatile des huiles concentrées. Les 55 mêmes composés qui représentent 99 % de l’huile d’orange exprimée (en % d’aire GC) représentent aussi 97,9 % (96,5–99 %), 92,6 % (91,3–94,0 %) et 98,8 % (98,7–98,9 %) des volatils des huiles concentrées A, B et C respectivement. Du point de vue quantitatif, la principale différence entre les volatils de l’huile d’orange exprimée et ceux des huiles concentrées tient à la part différente de d-limonène. Le groupe relève que ces pourcentages se rapportent à la seule partie volatile prise pour 100 % ; rapportés à l’additif entier pris pour 100 %, ces chiffres « may be reduced of about 12% to 21% » pour tenir compte des non-volatils présents dans les huiles concentrées. Le groupe relève aussi que les pourcentages de composants non volatils dans les fractions résiduelles de l’huile d’orange exprimée évaluées « will by far exceed » (dépasseront de loin) les niveaux rapportés dans la littérature pour les huiles d’agrumes n’ayant pas subi de procédé de concentration.

Quelles furocoumarines ont été recherchées ?

Des furocoumarines (phellopterine, 8-géranoxypsoralène, psoralène, 8-méthoxypsoralène ou xanthotoxine, diméthoxypsoralène ou « isopimpellin », impératorine, oxypeucédanine et bergamottine ou 5-géranoxypsoralène) et la p-synéphrine étaient sous la limite de détection de la méthode HPLC dans dix lots (huiles concentrées A et B, cinq lots chacune). Quatorze furocoumarines, dont aussi le trioxalène, l’herniarine, le citroptène, la toncarine, l’« epoxybergamotine » et le byakangélicol, étaient sous la limite de quantification de 1 mg/kg dans trois lots supplémentaires d’« orange oil terpeneless folded ».

Que sont les fractions distillées de l’huile de citron ?

Selon l’avis 6548 de l’EFSA (2021), outre l’usage direct de l’huile de citron pressée à froid, le demandeur distille aussi l’huile exprimée pour obtenir deux autres préparations : une fraction volatile recueillie après condensation et une fraction résiduelle. Le groupe FEEDAP considère que les deux relèvent de la définition « lemon oil distilled » : la fraction résiduelle, c’est-à-dire les résidus de la distillation de l’huile de citron exprimée, et la fraction volatile, c’est-à-dire le distillat de cette distillation.

Qu’est-ce que la fraction résiduelle ?

L’avis décrit la fraction résiduelle comme un liquide mobile limpide jaune verdâtre, d’odeur caractéristique ; sur cinq lots de l’additif, son indice de réfraction était compris entre 1,4774 et 1,4788 (spécification : 1,4770–1,4815). Sa spécification repose sur les concentrations, en % de l’aire GC, de ses principaux composants volatils : d-limonène (51–63 %, le marqueur phytochimique), γ-terpinène (8–17 %), géranial (6–12 %), néral (5–9 %), pin-2(10)-ène (0,3–5,5 %) et β-bisabolène (0,3–4,0 %). Selon l’avis, l’analyse HPLC des 10 lots de la fraction résiduelle de l’huile de citron exprimée a montré des concentrations détectables de toutes les substances sauf la byakangélicine et la 5-géranyloxy-7-méthoxycoumarine, et la phellopterine n’a été détectée que dans un lot. Le tableau 11 de l’avis donne les furocoumarines et méthoxycoumarines de la fraction résiduelle de l’huile de citron exprimée obtenue à partir de l’écorce des fruits de Citrus × limon (L.) Osbeck (Citrus limon (L.) Osbeck dans l’avis), d’après l’analyse de cinq lots. Le texte de l’avis parle ainsi de 10 lots, et la légende du tableau 11 de cinq. Le tableau donne, en moyennes en mg/kg, 71,1 de 5-méthoxypsoralène (bergaptène ; étendue 31,9–144), 2 825 d’oxypeucédanine (étendue 2 061–4 183), 30,2 de 8-méthoxypsoralène (xanthotoxine ; étendue 17–56,1), 1 213 d’impératorine (étendue 928–1 489) et 690 de citroptène (étendue 220–970 ; par GC-MS, selon la note du tableau).

Qu’est-ce que la fraction distillée ?

La spécification de la fraction distillée repose sur les concentrations, en % de l’aire GC, de ses principaux composants : d-limonène (66–78 %, le marqueur phytochimique), pin-2(10)-ène (5–20 %), α-terpinène (1,5–9,5 %), pin-2(3)-ène (0,5–3,0 %) et « and or » sabinène (0,5–3,0 %). L’analyse HPLC de cinq lots de la fraction distillée de l’huile de citron exprimée a montré des furocoumarines et méthoxycoumarines sous leur limite de quantification respective.

Sous quels noms les répertoires d’arômes inscrivent-ils ces huiles ?

Selon l’avis, C. limon et ses extraits figurent dans le Fenaroli’s Handbook of Flavour Ingredients (Burdock, 2009) et chez la FEMA, sous les numéros de référence 2625 (huile de citron obtenue par expression à froid de l’écorce, avec ou sans séparation préalable de la pulpe et de l’écorce) et 2626 (« lemon oil terpeneless »). Le même avis inscrit Citrus × aurantiifolia (Christm.) Swingle (C. aurantiifolia dans l’avis) et ses extraits dans le même répertoire et chez la FEMA sous les numéros 2631 (« lime oil distilled », préparée à partir du jus acide obtenu par expression du fruit entier) et 2632 (« lime oil terpeneless »).

Quels dangers les avis de l’EFSA documentent-ils pour ces préparations ?

Dans l’avis 6891, le demandeur a produit pour les huiles d’orange concentrées A et B une fiche de données de sécurité qui identifie des dangers pour les utilisateurs ; l’avis indique que les additifs évalués « should be considered » (doivent être considérés) comme irritants pour la peau et les yeux, et comme sensibilisants cutanés et respiratoires. Dans l’avis 6548, l’huile de citron exprimée et sa fraction résiduelle contenant des furocoumarines, l’avis indique qu’elles peuvent (« may ») provoquer une phototoxicité.

Références

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