DISTILLATION À LA VAPEUR

Qu’est-ce que la distillation à la vapeur ?

Selon la revue de Travis et al. (2026), la distillation à la vapeur est une technique fondamentale d’isolement des produits naturels volatils, en particulier des huiles essentielles, fondée sur le principe que la vapeur abaisse le point d’ébullition effectif de composés volatils non miscibles par co-distillation. La revue indique que cela permet une extraction à des températures inférieures aux seuils de dégradation thermique, les composés se vaporisant avec l’eau tandis que les constituants sensibles à la chaleur sont préservés.

De quoi se compose un appareil de laboratoire ?

L’appareil type décrit par Travis et al. (figure 14 de la revue) comprend un ballon à fond rond chauffé par un chauffe-ballon, une chambre de distillation garnie de matière végétale broyée, un condenseur et un récepteur. La vapeur produite par l’eau en ébullition traverse la matrice végétale, rompt les glandes à huile et volatilise les composants de l’huile essentielle. Les vapeurs mêlées se condensent en un distillat biphasique, une couche d’huile essentielle plus légère au-dessus d’une phase aqueuse d’hydrolat. Selon la revue, les composés polaires ou hydrosolubles peuvent (« may ») de ce fait être perdus dans la couche aqueuse ou sur les surfaces de l’appareil.

En quoi diffère-t-elle de l’hydrodistillation ?

Wainer et al. (2022) écrivent que les deux méthodes, hydrodistillation et distillation à la vapeur, utilisent la chaleur pour vaporiser l’huile et lui permettre de sortir de la plante, l’eau et l’huile se séparant par leur différence de densité. En hydrodistillation, la lavande est placée dans l’eau bouillante, tandis qu’en distillation à la vapeur seule la vapeur la traverse ; les auteurs décrivent les deux méthodes comme gourmandes en énergie et longues.

Dans l’alinéa de leur introduction consacré à l’hydrodistillation, Politeo et al. (2023) écrivent que des températures élevées et une durée d’extraction plus longue peuvent (« may ») entraîner des pertes ou des modifications chimiques des composants de l’huile essentielle.

Quelle place occupe-t-elle ?

Selon Wainer et al. (2022), la distillation à la vapeur est la méthode d’extraction actuellement utilisée pour la plupart des productions commerciales d’huiles essentielles.

Que répertorie la Pharmacopée européenne ?

Dans la base de connaissances de la Pharmacopée européenne (EDQM), la monographie 02098 a le statut « In use » ; ses titres sont « Essential oils » en anglais, « Huiles essentielles » en français et « Aetherolea » en latin. La même fiche porte la mention Pharmeuropa 32.2 et donne l’édition 10.7 comme dernière publication, en anglais comme en français. La fiche signale aussi deux révisions en cours, chacune à l’état « 1 - Draft » : l’une décrite comme une révision pour préciser les exigences relatives à la matière première végétale (« Revision to clarify requirements regarding the herbal starting material »), l’autre comme une révision du profil chromatographique (« Revision chromatographic profile »).

Qu’a mesuré une étude à l’échelle industrielle sur Myrtus communis ?

Kaya et al. (2020) ont utilisé un plan factoriel pour évaluer, à l’échelle industrielle, l’effet de trois variables sur l’extraction par distillation à la vapeur de l’huile essentielle des parties herbacées (« herbs », terme de la source) de Myrtus communis L. (nom employé par la source) : taux de remplissage de la cuve (50, 75 et 100 %), durée de distillation (60, 75 et 90 min) et taille des fragments (10, 20 et 30 mm, coupe à la guillotine). La variable mesurée était le volume d’huile obtenu, en mL. Les parties herbacées de myrte ont été récoltées en pleine floraison, puis séchées à l’ombre à température ambiante.

À quoi ressemblait l’installation ?

L’équipement de distillation comprenait quatre unités, deux actives et deux passives : pendant la distillation des unités actives, les unités passives étaient vidées, nettoyées et remplies, puis prenaient le relais, ce qui rendait possible une distillation continue 24/7. Chaque unité mesurait 3 m de haut pour une capacité de 500 L d’eau, et l’eau utilisée était exempte de calcaire et de métaux lourds. Un programme d’automatisation enregistrait la pression, la température et la durée subies par la matière végétale pendant la distillation, qui pouvaient (« could ») être retracées a posteriori. Selon les auteurs, une température basse (98 °C) et une pression de vapeur d’eau de 1 bar ont été utilisées pour maintenir élevés la qualité et le rendement de l’huile, et de la vapeur à 101 °C circulait entre les deux parois pour empêcher le refroidissement de la paroi interne et les cycles répétés d’évaporation et de condensation.

Quelle variable a fait varier le volume d’huile ?

Dans cette étude à l’échelle industrielle, le volume d’huile a augmenté de 171,10 % (de 275 mL à 745 mL) quand le taux de remplissage de la cuve est passé du niveau minimal au niveau maximal, avec une durée de distillation minimale. Il n’a augmenté que de 4,11 % (de 730 mL à 760 mL) quand la durée de distillation est passée du minimum au maximum, avec un taux de remplissage maximal. La méthode de Taguchi, ajoutée au plan d’expériences, a conduit les auteurs à retenir comme conditions optimales un taux de remplissage de 100 %, une durée de distillation de 75 min et une taille de fragments de 20 mm. L’essai 10, dans ces conditions, a donné 750 mL d’huile observés (793 mL prédits) ; sa réponse n’était pas la plus élevée, mais la plus robuste, stable et insensible aux facteurs de bruit.

Que contenait l’huile ?

Dans l’huile obtenue dans les conditions optimales, l’analyse GC-MS a révélé deux composants prédominants, l’α-pinène (33,14 %) et l’eucalyptol (55,09 %). Les autres composés à plus de 1 % étaient l’alcool β-fenchylique (3,20 %), l’acétate d’α-terpinényle (1,93 %), le linalol (1,79 %) et l’ester acétoacétique du 3(10)-carén-4-ol (1,08 %), le reste des composants identifiés totalisant 3,77 %.

Qu’a observé une étude semi-industrielle, espèce par espèce ?

Dans l’étude de Léva et Gál (2026), la matière végétale des sept espèces a été récoltée entre juin et août 2025, chacune à un organe précis : feuilles complètement développées pour Mentha piperita (accepté dans WCVP sous Mentha × piperita L.) et Mentha spicata (accepté dans WCVP sous Mentha spicata L.) ; sommités fleuries fraîches pour Lavandula angustifolia (accepté dans WCVP sous Lavandula angustifolia Mill.), Salvia officinalis (accepté dans WCVP sous Salvia officinalis L.), Hyssopus officinalis (dans WCVP synonyme du nom accepté Dracocephalum officinale (L.) Y.P.Chen & B.T.Drew) et Achillea millefolium (accepté dans WCVP sous Achillea millefolium L.) ; rameaux terminaux portant des aiguilles fraîches pour Picea abies (accepté dans WCVP sous Picea abies (L.) H.Karst.).

Quel équipement a servi, et quand une distillation s’arrêtait-elle ?

La distillation à la vapeur a été réalisée avec un équipement semi-industriel de distillation à vapeur sèche, manuel et non automatisé, en acier inoxydable de qualité alimentaire. Il comportait quatre éléments principaux : un générateur de vapeur de 150 L chauffé au bois, une cuve de 600 L pour la matière végétale, un condenseur de 300 L avec un tube de condensation en spirale d’environ sept mètres, et un séparateur de type florentin pour l’huile essentielle et l’eau florale. Selon l’espèce, la cuve de 600 L entièrement remplie contenait environ 140 à 170 kg de matière végétale. L’équipement étant entièrement manuel, le débit de vapeur ne pouvait être influencé que par la quantité de bois brûlée, et il était d’environ 9 à 10 L/h dans chaque cas. L’équipement n’a pas de capteurs numériques intégrés pour enregistrer directement la pression et la température ; l’opérateur ajustait le tirage du foyer pour maintenir un débit de condensation de 9,5 ± 0,5 L/h, que les auteurs utilisent comme indicateur d’un débit de vapeur uniforme et d’un équilibre thermique pour toutes les extractions. Chaque distillation était arrêtée sur un critère opérationnel : le moment où le volume d’huile essentielle dans le vase florentin n’augmentait plus de plus de 0,1 mL sur une fenêtre d’observation continue de 30 min.

Combien de temps ont duré les distillations, et qu’ont-elles donné ?

Toutes les hydrodistillations de laboratoire de l’étude ont duré 90 min, alors que les distillations à la vapeur semi-industrielles ont duré de 2 à 7 h. Les auteurs indiquent que l’hydrodistillation de laboratoire de biomasse séchée a donné des rendements en huile essentielle significativement plus élevés (jusqu’à 4,5 fois chez Mentha piperita) et des durées plus courtes (1,5 h) que la distillation à la vapeur semi-industrielle de matière fraîche (2–7 h). Ils attribuent largement cet écart à l’élimination de l’humidité au séchage, qui concentre les métabolites secondaires par rapport à la masse totale. Dans le tableau 1 de l’étude, la distillation à vapeur sèche semi-industrielle de matière fraîche a donné les durées de distillation et rendements en huile essentielle suivants, en mL par kg de matière fraîche : Picea abies, aiguilles et petites branches fraîchement broyées, 4–5 h, 3,26 ; Achillea millefolium, fleurs et tiges d’environ 20 cm, 5–7 h, 0,92 ; Lavandula angustifolia, parties aériennes fraîches, 2 h, 10,31 ; Hyssopus officinalis, parties aériennes fraîches, 2 h, 1,27 ; Salvia officinalis, parties aériennes fraîches, 2 h, 2,93 ; Mentha piperita, parties aériennes fraîches, 2 h, 4,76 ; Mentha spicata, parties aériennes fraîches, 2 h, 3,32. Dans le même tableau, l’hydrodistillation de laboratoire de matière séchée et broyée, avec une durée de distillation de 1,5 h pour les sept espèces, a donné les rendements en huile essentielle suivants, en mL par kg de matière sèche : Picea abies, aiguilles et rameaux secs broyés, 3,71 ; Achillea millefolium, fleurs sèches broyées, 4,29 ; Lavandula angustifolia, 15,71 ; Hyssopus officinalis, 4,29 ; Salvia officinalis, 11,14 ; Mentha piperita, 21,43 ; Mentha spicata, 14,29 (ces cinq dernières en parties aériennes sèches broyées).

En quoi les deux sortes d’huile différaient-elles dans l’ensemble ?

Les auteurs précisent que les variations chimiques observées entre leurs huiles par hydrodistillation et par distillation à la vapeur proviennent d’une combinaison de variables de procédé qui se recouvrent : échelle d’extraction, teneur en humidité de la biomasse (séchée ou fraîche), degré de fragmentation de la matrice (broyée ou intacte) et cinétique de distillation dans le temps. Dans leur résumé, ils indiquent que le profilage GC-MS a montré que l’hydrodistillation donnait de façon constante un profil volatil chimiquement plus diversifié que la distillation à la vapeur. Ils écrivent que leurs résultats « prove a universal physical trend » : l’hydrodistillation a significativement enrichi les dérivés oxygénés à bas point d’ébullition (alcools et oxydes monoterpéniques oxygénés), tandis que la distillation à la vapeur a sélectivement préservé les fractions hydrocarbonées plus lourdes et thermosensibles, dans tous les groupes taxonomiques étudiés. Selon les auteurs, le contact direct entre l’eau et la matière végétale en hydrodistillation crée un environnement d’extraction plus rude, qui peut (« can ») favoriser la dégradation thermique et l’hydrolyse de composés volatils sensibles, mieux préservés dans les conditions plus douces de la distillation à la vapeur ; c’est pourquoi, écrivent-ils, celle-ci est le procédé préféré pour obtenir les huiles essentielles industriellement. Dans leurs résultats, les pourcentages d’aire des monoterpènes oxygénés, des sesquiterpènes et des sesquiterpènes oxygénés étaient en général plus élevés dans les huiles par hydrodistillation, un nombre important de composés étant même absents des huiles par distillation à la vapeur ; l’inverse valait pour les monoterpènes.

Picea abies

Dans la distillation à vapeur sèche semi-industrielle de Léva et Gál (2026), les aiguilles de Picea abies (nom employé par la source) sont couvertes de cire épicuticulaire et l’huile essentielle est stockée dans les canaux résinifères internes, si bien que la vapeur doit d’abord rompre la couche cireuse et pénétrer le tissu végétal. Selon les auteurs, la distillation à la vapeur est ainsi prolongée à environ 4–5 h par rapport à l’hydrodistillation, après quoi aucune quantité substantielle d’huile n’a été recueillie. Les composants principaux de l’huile par distillation à la vapeur étaient l’α-pinène, le camphène, le β-pinène, le β-myrcène, le β-phellandrène, le D-limonène, le bornéol et l’acétate de bornyle, avec une aire chromatographique combinée d’environ 82 % ; ils étaient présents aussi dans l’huile par hydrodistillation, avec une aire jusqu’à cinq fois plus faible. Le thunbergol était à 0,15 % dans l’huile par distillation à la vapeur et à 5,09 % dans l’huile par hydrodistillation.

Achillea millefolium

Chez Achillea millefolium (nom employé par la source), cultivar ‘Proa’, décrit par les auteurs comme un chémotype riche en chamazulène, le chamazulène se forme pendant le traitement thermique par dégradation de la matricine naturellement présente, ce qui fait de la distillation de l’achillée la plus longue de l’étude, au moins 5–7 h. L’huile par hydrodistillation contenait 20,45 % de chamazulène et l’huile par distillation à la vapeur seulement 9,45 %, alors que la distillation à la vapeur avait duré au moins 3,5 fois plus longtemps. Les auteurs jugent trois explications plausibles pour cette teneur plus faible : l’installation n’a pas créé les conditions optimales de décomposition de la matricine ; la température de la vapeur n’était pas assez élevée pour favoriser cette décomposition ; ou le tube en spirale de l’échangeur, d’environ 7–8 m avec une pente d’environ 10°, a retenu sur sa paroi une quantité importante de chamazulène visqueux, qui n’a pas pu (« could not ») s’écouler assez vite par gravité et manquait dans l’huile recueillie.

Hyssopus officinalis

Chez Hyssopus officinalis (nom employé par la source), l’isopinocamphone (cis-pinocamphone) avait une abondance relative de 39,57 ± 0,0495 % dans l’huile par distillation à la vapeur et de 39,58 ± 0,0424 % dans l’huile par hydrodistillation, et la trans-pinocamphone de 8,11 ± 0,1202 % et 8,12 ± 0,1131 % respectivement. L’huile par distillation à la vapeur contenait de l’hédycaryol (2,17 %) et de l’élémol (0,12 %), celle par hydrodistillation seulement de l’élémol (10,4 %).

Lavandula angustifolia

Chez Lavandula angustifolia (nom employé par la source), l’analyse chromatographique a révélé plus de dix composés supplémentaires dans l’huile par hydrodistillation par rapport à l’huile par distillation à la vapeur. L’huile par distillation à la vapeur avait une odeur de lavande pleine, agréable et douce, et l’huile par hydrodistillation une odeur forte et fraîche d’herbe en plus de l’odeur de lavande.

Que change la vapeur surchauffée ?

Dans le montage de distillation à la vapeur de Raza et al. (2024), l’eau d’un ballon à fond rond chauffé électriquement produisait la vapeur, et 100 g de graines de Foeniculum vulgare Miller (nom tel qu’écrit par la source ; accepté dans WCVP sous Foeniculum vulgare Mill.), dans un sac de coton, étaient placés dans un ballon à biomasse disposé verticalement au-dessus d’un appareil de type Clevenger. La vapeur traversait les trichomes glandulaires des graines et en extrayait l’huile, séparée de l’hydrolat par ampoule à décanter. L’hydrodistillation de comparaison portait sur 300 g de graines (maille 80) mélangées à 3 L d’eau distillée dans un appareil de type Clevenger, chauffées par un chauffe-ballon électrique pendant 3 h. L’équipement de distillation à la vapeur surchauffée comprenait un générateur de vapeur surchauffée, une chambre d’extraction de biomasse, des condenseurs et un refroidisseur en acier inoxydable, et un récipient de collecte d’hydrolat en verre. Dans cet équipement, 300 g de biomasse étaient exposés pendant 60 min à de la vapeur produite à 75 psi et 150 °C, dont la température était suivie par des thermocouples, et l’extraction a été répétée cinq fois.

Qu’ont donné les trois méthodes à partir des graines ?

Selon Raza et al., la distillation à la vapeur surchauffée a donné la plus grande quantité d’huile essentielle à partir des graines (5,24 %), contre 3,47 % pour la distillation à la vapeur et 2,47 % pour l’hydrodistillation. Les auteurs écrivent que la distillation à la vapeur surchauffée, à 150 °C, a donné 53 % et 45 % d’huile de plus que l’hydrodistillation et la distillation à la vapeur respectivement, sur une durée de 60 min.

En quoi la composition différait-elle ?

Les huiles obtenues par hydrodistillation, distillation à la vapeur et distillation à la vapeur surchauffée contenaient respectivement 23, 20 et 17 composés identifiés. Dans les trois, les composés majeurs étaient le trans-anéthole (58,48–66,46 %), puis la fenchone (8,4–9,8 %), l’estragole (6,23–7,13 %) et le limonène (6,5–7 %). Dans le tableau 1 de l’étude, la teneur en trans-anéthole était de 58,48 ± 0,03 % en hydrodistillation, 62,38 ± 0,02 % en distillation à la vapeur et 66,46 ± 0,01 % en distillation à la vapeur surchauffée. Le β-ocimène, l’acétate de fenchyle, l’oxyde de β-caryophyllène, le β-farnésène, l’α-copaène et le phytol étaient absents de l’huile obtenue par distillation à la vapeur surchauffée. Selon les auteurs, il est possible (« It is possible ») que ces composés aient été dénaturés par la température élevée de la vapeur surchauffée, mais la concentration de chaque composé dépend aussi de sa volatilité, de sa solubilité dans la vapeur et de la température et de la pression de distillation.

Qu’a comparé une étude de laboratoire sur la lavande ?

Wainer et al. (2022) donnent deux noms à la même matière végétale, Lavandula × intermedia ‘Margaret Roberts’ et Lavandula × heterophylla, sans choisir entre eux (dans WCVP, deux noms acceptés distincts : Lavandula × intermedia Emeric ex Loisel., L. angustifolia × L. latifolia, et Lavandula × heterophylla Viv., L. dentata × L. latifolia). La lavande a été brièvement conservée dans des vases d’eau après la récolte, puis, peu avant les essais, séchée à l’air à l’ombre pendant quelques jours, coupée en morceaux d’environ 1 cm et pesée. L’épi (fleurs) et environ 30 cm de tige ont été utilisés, et toutes les expériences ont été menées en triple.

À quoi ressemblait le montage de laboratoire ?

Le montage de distillation à la vapeur était un ballon en verre à fond rond à deux cols, l’un en haut et l’autre en bas, l’ouverture du bas couverte d’une grille ; 80 g de lavande coupée étaient chargés par le haut. De l’eau distillée était portée à ébullition et la vapeur dirigée dans l’ouverture du bas ; la vapeur chargée d’huile sortant par le haut passait dans un condenseur de Liebig, puis dans une ampoule à décanter. Chaque extraction durait jusqu’au dépôt de 200 mL dans le séparateur, qui contenait alors l’huile flottant sur l’hydrolat (eau aromatique).

Combien de temps a duré l’extraction, et quelle énergie a-t-elle consommée ?

La durée d’extraction, mesurée depuis la température ambiante jusqu’au moment où le séparateur atteint 200 mL, hors temps de prétraitement, a été en moyenne de 57 min en distillation à la vapeur, 51 min en hydrodistillation et 49 min en hydrodistillation assistée par cellulase. La consommation d’énergie moyenne, estimée à partir du chauffage (supposé fonctionner à 70 % de sa puissance maximale) et de l’agitateur, a été de 15,0 kJ/g en distillation à la vapeur, 13,4 kJ/g en hydrodistillation et 30,8 kJ/g en hydrodistillation assistée par cellulase. Les auteurs écrivent que l’hydrodistillation a demandé un peu moins d’énergie que la distillation à la vapeur en raison de sa durée d’extraction plus courte.

Que contenaient les huiles, et quelle était leur odeur ?

Les huiles obtenues par hydrodistillation et par hydrodistillation assistée par cellulase contenaient plus de 1,8-cinéole et de linalol que les huiles obtenues par distillation à la vapeur, tandis que l’huile obtenue par distillation à la vapeur contenait plus de camphre. Le temps de rétention rapporté (« reported ») pour le linalol est de 17,543 à 17,554 min, et celui rapporté pour le terpinolène de 17,531 à 17,541 min ; les auteurs écrivent que ces valeurs très proches suggèrent (« suggest ») que le pic du linalol sur le chromatogramme a pu (« could have been ») être interprété à tort comme du terpinolène. Dans le tableau 1 de l’étude, les échantillons par distillation à la vapeur 1 et 2 contenaient 18,55 et 14,18 % (pds) de 1,8-cinéole et 28,34 et 30,68 % (pds) de camphre ; l’échantillon 3 n’a pas de résultat, l’appareil d’analyse ayant donné des résultats manifestement incorrects, et l’analyse n’a pas pu (« could not ») être répétée. Les échantillons par hydrodistillation 4 à 6 contenaient 13,96, 15,6 et 27,91 % (pds) de 1,8-cinéole et 24,82, 36,74 et 24,97 % (pds) de camphre. L’hydrodistillation et l’hydrodistillation assistée par cellulase ont présenté des écarts-types plus grands que la distillation à la vapeur, qui a donné des résultats plus constants et s’est montrée moins sensible aux petites variations des paramètres expérimentaux. Les huiles par distillation à la vapeur avaient la plus forte teneur en camphre et une odeur plus végétale (« plant-like »), et elles ont été notées en moyenne 3 sur 5, comme les huiles par hydrodistillation.

Références

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