EXTRACTION PAR ULTRASONS

Qu’est-ce que l’extraction assistée par ultrasons ?

Dans la production d’huiles essentielles, écrit la revue de Youchret-Zallez et al. (2026), l’extraction assistée par ultrasons (UAE) est fréquemment employée comme prétraitement avant l’hydrodistillation ou en combinaison avec d’autres techniques, plutôt que comme méthode autonome pour obtenir des huiles essentielles distillées classiques. La même revue considère l’UAE principalement comme une stratégie de prétraitement ou d’intensification dans la récupération des huiles essentielles.

Quelles conditions modifient le résultat ?

La revue de Youchret-Zallez et al. (2026) décrit la performance de l’UAE comme fortement dépendante des conditions, son résultat dépendant de la fréquence des ultrasons, de l’amplitude, de la puissance acoustique réellement délivrée au milieu, de la durée de sonication, de la température, des propriétés du solvant, du rapport solvant/solide, de la taille des particules, de la géométrie du réacteur et de la charge d’échantillon. Selon la revue, une sonication excessive ou une température mal contrôlée « peut » altérer les constituants sensibles, tandis qu’une distribution inefficace du champ acoustique « peut » réduire la reproductibilité.

Selon Youchret-Zallez et al., l’UAE peut réduire la durée d’extraction, l’usage de solvant et la demande d’énergie, en particulier lorsqu’elle sert de prétraitement à l’hydrodistillation ou qu’elle est combinée à des solvants verts.

Qu’a mesuré une étude sur l’écorce de Tribute citrus ?

Dans l’étude de Li et al. (2022), les fruits de Tribute citrus (TC) ont été récoltés en octobre 2020 à Wuming, en Chine. L’étude a proposé l’hydrodistillation traditionnelle (HD) et l’extraction avec prétraitement assisté par ultrasons (UAPE) pour obtenir l’huile essentielle des écorces de TC. Li et al. décrivent le Tribute citrus comme une variété hybride d’orange et de mandarine (« tangerine »), appartenant au genre Citrus de la famille des Rutaceae et distribuée principalement dans le sud de la Chine.

Les écorces ont été détachées à la main, séchées à l’étuve à 37 °C pendant 72 h, leur teneur en eau mesurée au moyen d’un appareil de mesure de l’activité de l’eau à 4,12 ± 0,16 %, puis broyées au moulin à travers un tamis de 60 mesh. Dans la distillation décrite par les auteurs, dix grammes de poudre fine et homogène de TC ont été mélangés à une solution aqueuse de chlorure de sodium à 1,5 %, et la distillation a été menée jusqu’à ce que le volume d’huile essentielle n’augmente plus de façon significative. Le rendement a été déterminé par gramme de matière première (poids sec), avec trois répétitions par traitement.

Quelles conditions l’étude a-t-elle retenues ?

Pour l’hydrodistillation traditionnelle (HD), Li et al. donnent comme conditions optimales un rapport solvant/solide de 20,32:1, une durée d’extraction de 125,38 min et une concentration en chlorure de sodium de 1,15 %, pour un rendement prédit de 85,69 mg/g d’huile essentielle. Le rendement obtenu a été de 85,67 mg/g, que les auteurs disent semblable à la valeur prédite. En examinant l’effet de la durée des ultrasons sur le rendement en huile essentielle, les auteurs ont obtenu le rendement maximal à 20 min, le rendement diminuant ensuite à mesure que cette durée s’allongeait. Pour le procédé d’extraction assistée par ultrasons, les conditions optimales étaient un rapport solvant/solide de 20,09:1, 20,7 min d’ultrasons, 60,04 min d’extraction et une concentration en chlorure de sodium de 1,62 %, pour un rendement de 115,072 mg/g d’huile essentielle. L’expérience de vérification, conduite à un rapport solvant/solide de 20:1, 1,62 % de chlorure de sodium, 20,7 min d’ultrasons et 60 min d’extraction, a donné 114,02 mg/g, que les auteurs disent semblable à la valeur prédite.

Comment les deux méthodes se comparent-elles dans cette étude ?

Li et al. écrivent que, comparé au rendement d’extraction de l’HD traditionnelle (85,67 ± 0,73 mg/g), des rendements en huile essentielle plus élevés ont été obtenus par le procédé assisté par ultrasons proposé, abrégé UAPE (114,02 ± 2,79 mg/g), en une durée d’extraction plus courte. Dans la même comparaison, la durée d’extraction est donnée comme de 120 min pour l’HD et de 80 min pour l’UAPE. Les conditions optimales énoncées dans le même article comprennent 125,38 min d’extraction pour l’HD, et 20,7 min d’ultrasons avec 60,04 min d’extraction pour le procédé assisté par ultrasons.

Au total, 28 constituants ont été identifiés par GC-MS. Les pourcentages pour l’HD et l’UAPE étaient respectivement de 90,99 et 91,16 % pour les monoterpènes cycliques, 5,09 et 4,94 % pour les monoterpènes acycliques, 0,45 et 0,47 % pour les sesquiterpènes acycliques, 1,17 et 1,08 % pour les aldéhydes, et 0,59 et 0,56 % pour les alcools. Le d-limonène était le constituant prédominant, à 86,38 et 86,75 %.

Qu’a mesuré une étude sur les graines de céleri ?

Dans l’étude de Zorga et al. (2020), les expériences ont porté sur des graines de céleri séchées, Apium graveolens L., dépourvues de pouvoir germinatif et constituant un déchet industriel. La matière première a été donnée par le producteur dans le cadre d’une coopération avec une entreprise semencière polonaise. La sonication de 100 g de graines de céleri broyées a été conduite dans un sonicateur UP400S (400 W, 24 kHz) muni d’un caisson d’insonorisation, d’une minuterie électronique réglant la durée d’irradiation acoustique et d’une sonotrode en titane. L’application des ultrasons a suivi une matrice orthogonale L9. Les huiles essentielles ont été extraites par hydrodistillation dans un appareil de Deryng modifié, avec 1000 mL d’eau distillée pour 100 g de graines de céleri. L’échantillon témoin était l’huile essentielle de graines non traitées, sans ultrasons. Le rendement a été calculé comme la moyenne de trois hydrodistillations, et la hausse du rendement en pourcentage par une formule où YUAH désigne le rendement obtenu par hydrodistillation assistée par ultrasons et YHD le rendement obtenu par hydrodistillation.

Quels rendements l’étude a-t-elle rapportés ?

Aux différents niveaux de travail, le rendement en huile essentielle a varié de 1,456 ± 0,011 à 1,978 ± 0,048 g pour 100 g de graines. Des essais complémentaires avec des durées de sonication de 50, 70 et 90 min, dans les conditions optimales des autres paramètres, ont donné 2,15 ± 0,032, 2,07 ± 0,06 et 2,04 ± 0,06 g pour 100 g de graines. Les auteurs ont retenu 50 min comme durée optimale de sonication, faute d’amélioration significative de la performance. Les conditions optimales qu’ils rapportent pour les graines de céleri prétraitées par ultrasons étaient une durée de sonication de 50 min, un « pulse range » de 0,5, une amplitude de puissance de 60 % et une quantité d’eau de 700 mL. Les auteurs donnent 2,23 g d’huile essentielle comme rendement théorique dans les conditions optimales, et 2,15 ± 0,032 g pour 100 g de graines comme rendement expérimental des graines soniquées dans ces conditions. Ils rapportent que l’efficacité a augmenté de 48,3 %.

Quelle était la composition de l’huile ?

Dans l’huile essentielle obtenue par hydrodistillation assistée par ultrasons, 30 composés ont été identifiés, représentant 99 % de la composition (GC-MS, bibliothèque NIST). Les constituants principaux étaient le limonène (76,9 %), le β-sélinène (9,7 %), le sédanénolide (3,4 %), le 3-butylphtalide (3,6 %) et l’α-sélinène (1,4 %). Les monoterpènes (78,4 %) formaient le groupe prédominant, suivis des sesquiterpènes (11,1 %) et des hydrocarbures (7,8 %).

Qu’a mesuré une étude sur la menthe verte ?

Dans l’étude de Moradi-Sadr et al. (2023), les plants de menthe verte, Mentha spicata L., ont été cultivés à la ferme de recherche de la Faculté d’agriculture de l’Université Tarbiat Modares, récoltés au stade végétatif et séchés à l’ombre dans la salle de séchage à 25 °C pendant une semaine. L’huile essentielle des échantillons traités a été extraite immédiatement par hydrodistillation, 30 g de menthe verte séchée étant hydrodistillés dans un appareil de type Clevenger pendant 3 h par échantillon. L’étude a employé trois prétraitements, bain à ultrasons (UB), rapport eau/matière avec bain à ultrasons (W/M-UB) et plasma froid avec bain à ultrasons (CP-UB), dans trois expériences conçues selon le plan composite centré de la méthodologie des surfaces de réponse. Les traitements portaient sur la température du bain (30 à 80 °C) et sa durée (1 à 30 min), la puissance du plasma froid (15 à 24 kV) et le rapport eau/matière (10 à 40), avant l’hydrodistillation dans un appareil de Clevenger. Le prétraitement UB a été appliqué avec un appareil Elmasonic S 60 H, fonctionnant sous 220 à 240 V.

Les conditions optimisées étaient une température UB de 37,3 °C et une durée UB de 5,2 min pour UB ; un rapport W/M de 33,9, une température UB de 69,9 °C et une durée UB de 6,9 min pour W/M-UB ; et, écrites sans unités, une puissance CP de 22,176, une température UB de 40,135 et une durée UB de 24,122 pour CP-UB.

Quels rendements l’étude a-t-elle rapportés ?

Le rendement en huile essentielle de l’échantillon témoin (hydrodistillation conventionnelle) a été de 0,61 %, contre 0,73 %, 1,26 % et 0,95 % pour les traitements UB, W/M-UB et CP-UB. Selon les termes des auteurs, les trois prétraitements en conditions optimisées « raised SEO yield to 119.7%, 206.6%, and 155.7% in comparison to the control sample ». Les auteurs écrivent que l’allongement de la durée UB et la hausse de la puissance du plasma froid ont augmenté la quantité d’huile essentielle extraite, tandis que la hausse de la température UB l’a diminuée, et que le rapport W/M était inversement corrélé au rendement.

Qu’est-ce qui a changé dans la composition ?

Selon Moradi-Sadr et al., l’analyse des huiles essentielles a identifié 45 composés. Les monoterpènes oxygénés allaient de 71,07 % dans le témoin à 77,52 % dans l’échantillon traité W/M-UB, suivis des monoterpènes hydrocarbonés, de 7,46 % dans l’échantillon traité W/M-UB à 14,71 % dans le témoin. Selon les auteurs, la teneur en monoterpènes oxygénés était légèrement plus élevée que dans le témoin dans les trois conditions optimisées, tandis que les pourcentages de monoterpènes hydrocarbonés étaient plus faibles que dans le témoin. Le rapport carvone/limonène, employé comme indicateur qualitatif, était plus élevé dans les échantillons traités (4,51 pour UB et 4,47 pour CP-UB) que dans le témoin (3,59). Selon les auteurs, ce rapport indiquait que les traitements appliqués avaient amélioré la qualité de l’huile essentielle de menthe verte.

Qu’a mesuré une étude sur la sauge, le romarin et le laurier noble ?

Dans l’étude de Miljanović et al. (2020), les plantes étaient la sauge, Salvia officinalis L., le romarin, Salvia rosmarinus Spenn. (Rosmarinus officinalis L. dans l’étude), et le laurier noble, Laurus nobilis L. ; pour chaque protocole, 20 g de matière végétale broyée étaient mélangés à 250 mL d’eau MiliQ. Pour le prétraitement aux ultrasons (HD-U), la matière végétale dans l’eau était traitée par une sonde à ultrasons de 14 mm de diamètre à 30 % de la puissance ultrasonore maximale pendant 10 min, puis hydrodistillée dans un appareil de Clevenger pendant 2,5 h. L’hydrodistillation sans prétraitement a servi de témoin négatif, et chaque extraction a été faite une fois. Par rapport à l’expérience témoin, le prétraitement aux ultrasons a entraîné une amélioration de 50 % du rendement en huile essentielle pour la sauge et le romarin et de 60 % pour le laurier noble, semblable aux résultats de l’extraction au reflux. Les auteurs écrivent avoir démontré l’effet bénéfique du prétraitement aux ultrasons sur l’efficacité globale de l’extraction.

Références

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