WINTERISATION

Qu’est-ce que la winterisation ?

Selon l’introduction de Ranchana et al. (2017), la concrète subit une série de « washings » (lavages) avec un solvant polaire comme l’éthanol ; la polarité de l’éthanol permet d’extraire de la concrète les composés aromatiques volatils en laissant les cires végétales non polaires, qui ne se dissolvent pas dans l’éthanol. L’éthanol est enfin évaporé, écrivent-ils, et laisse l’absolue, qui garde typiquement (« typically ») de l’éthanol et parfois (« sometimes ») une trace d’hexane.

Selon l’EFSA (FEEDAP, 2021, avis 6891), la teneur en cires des huiles pressées à froid est couramment réduite par « winterisation » (décirage).

Où se place cette étape dans la production d’une absolue ?

L’introduction de Baranauskienė et al. (2022) décrit les absolues comme produites industriellement par extraction au solvant organique (hexane ou autre), évaporation de ce solvant, avec une certaine perte de composés volatils, et retrait des cires.

Et la résine de labdanum ?

Selon Frazão et al. (2022), qui citent leur référence 3, bien que les cires puissent ne pas être considérées (« may not be considered ») comme des constituants de la résine de labdanum, elles sont extraites avec elle par des solvants organiques comme le chloroforme.

Comment des études ont-elles conduit cette étape ?

Concrètes de rose (Erbaş et Baydar, 2016)

Erbaş et Baydar (2016) ont travaillé sur des concrètes obtenues avec cinq solvants à partir de fleurs fraîches cueillies à la main de Rosa × damascena Herrm. (Rosa damascena Mill. dans la source), provenant de GULAR, Isparta (Turquie), récoltées en mai-juin 2011. Dans leur étude, les concrètes ont été dissoutes dans de l’éthanol à 96 % et agitées vigoureusement à 35-40 °C pendant 8 h. La solution alcoolique a ensuite été refroidie à −20 °C pendant 8 h au congélateur, et les stéaroptènes cristallisés ont été filtrés sur papier filtre sous vide ; le passage se clôt sur l’appel de leur référence 9. Pour l’absolue, les concrètes ont été traitées avec environ 10 fois leur propre poids d’éthanol, dans un passage qui cite leur référence 8. Les stéaroptènes restés sur le papier filtre ont été redissous dans 50 mL d’éthanol (pureté 96 %) pour obtenir des filtrats liquides. Pour obtenir l’absolue, le filtrat a été laissé une nuit au congélateur, puis évaporé sous vide à l’évaporateur rotatif à 55 °C pour retirer l’éthanol et l’eau. L’article ne précise pas si ces filtrats ont été réunis au premier filtrat.

Concrètes de jasmin (Yassen et al., 2026)

Yassen et al. (2026) ont étudié les concrètes de quatre espèces cultivées en Égypte et récoltées en août, Jasminum sambac (L.) Aiton, Jasminum azoricum L., Jasminum grandiflorum L. et Jasminum multiflorum (Burm.f.) Andrews, ainsi qu’une concrète de J. grandiflorum achetée. Dans leur étude, l’absolue de jasmin a été extraite de la concrète avec de l’éthanol à 95 %, lavée trois fois et filtrée à −80 °C pour retirer la cire. L’absolue a été obtenue en évaporant l’alcool à moins de 40 °C.

Résine de labdanum (Frazão et al., 2022)

Frazão et al. (2022) ont travaillé sur une résine de labdanum de Cistus ladanifer subsp. ladanifer (nom employé par la source en section 3.1 ; Cistus ladanifer L. dans son titre et son introduction), obtenue par le « Andalusian process » à partir de tiges feuillées terminales de plantes de Penha Garcia (Portugal), récoltées en août 2018. Leur absolue de labdanum a été obtenue en retirant les « waxes » de la résine d’après la méthode de Vogt et al. : au plus un gramme de résine a été dissous dans 20 mL de méthanol au bain à ultrasons, laissé une nuit à −20 °C, puis centrifugé à 3030× g à −5 °C pendant 15 min. L’opération a été répétée trois fois et les surnageants réunis, sur trois extractions indépendantes.

Graisse d’enfleurage (Soe’eib et al., 2016)

Dans l’étude d’enfleurage de Soe’eib et al. (2016), sur des fleurs de jasmin, de rose et de frangipanier nommées sans binôme, la graisse a été extraite au terme de l’enfleurage avec de l’alcool, dans un rapport alcool/graisse de 1:1. Le mélange alcool-graisse a été gardé au réfrigérateur pendant 24 h, puis séparé sur papier filtre ; la source appelle « pomade » le filtrat d’alcool et d’huiles essentielles. La source ne donne pas la température du réfrigérateur.

Qu’ont mesuré les études dans les concrètes et les absolues ?

Dans l’étude sur la rose

Chez Erbaş et Baydar (2016), les composés volatils des concrètes obtenues au diéthyléther, à l’éther de pétrole, au cyclohexane, au chloroforme et au n-hexane étaient riches en alcools monoterpéniques et aromatiques, comme l’alcool phényléthylique (16,6-23,3 %), le citronellol (3,8-5,4 %), le nérol (2,2-3,3 %) et le géraniol (5,0-7,4 %). Elles étaient aussi riches en hydrocarbures à longue chaîne, comme le nonacosane (19,2-38,5 %), l’hexadécane (6,1-17,3 %), l’eicosane (0,0-13,1 %) et le nonadécane (0,0-11,8 %). Mesurés en GC-FID, les composés majoritaires des absolues tirées de ces concrètes étaient l’alcool phényléthylique (35,2-38,4 %), l’hexadécane (28,3-36,3 %), le géraniol (6,9-10,8 %), le citronellol (5,6-8,4 %) et le nérol (3,4-5,0 %). Les auteurs ne comparent pas eux-mêmes ces teneurs à celles des concrètes. Le nombre de composés détectés dans les absolues était de 10 à 11, moins que dans les concrètes. Le nonacosane, composé principal des concrètes de rose, n’a pas été détecté dans les absolues. D’après les auteurs, ce composé n’est « probablement » pas soluble dans l’alcool éthylique et reste dans le sous-produit de résidu solide. L’article est incohérent sur ses tableaux : le texte renvoie les résultats GC-FID des concrètes et des absolues aux tableaux 4 et 5, alors que les concrètes sont au tableau 3 et les absolues au tableau 4, et le passage sur les absolues cite un tableau 5 que l’article ne contient pas.

Dans l’étude sur le jasmin

Chez Yassen et al. (2026), les hydrocarbures aliphatiques (alcanes) représentaient environ 66,3 % de la concrète de J. sambac et 25,78 % de l’absolue de J. sambac (GC-MS, pourcentages relatifs). Dans les autres concrètes, les hydrocarbures aliphatiques représentaient environ 48,81 % (J. multiflorum), 43,91 % (J. grandiflorum), 35,34 % (J. azoricum) et 39,65 % (J. grandiflorum acheté). Les absolues correspondantes en contenaient moins : 8,54 % (J. azoricum), 2,98 % (J. grandiflorum), 4,43 % (J. multiflorum) et 0,2 % (J. grandiflorum acheté). La source n’attribue pas ces écarts à l’étape de retrait de la cire.

Dans les absolues de lavande

Nedeltcheva-Antonova et al. (2022) ont étudié des absolues industrielles de Lavandula angustifolia Mill. fournies par BulPhyto Oils Ltd. (récoltes 2008-2017) ; LA1 à LA6 ont été obtenues à partir de concrètes de la région de Zelenikovo. La source n’écrit pas partout de la même façon l’auteur du nom d’espèce : « Mill. » dans le résumé, « L. » en section 2.1. Dans la description du producteur rapportée par les auteurs, la concrète de lavande est extraite de masse florale fraîche, non distillée, traitée par un solvant non polaire (éther de pétrole ou n-hexane). Elle est décrite comme une masse gélatineuse jaune-vert à vert-brun qui contient plus de 65 % d’absolue. Les constituants principaux des sept absolues étudiées (LA1 à LA7) sont des composés terpéniques et des aliphatiques (hydrocarbures, cétones, esters, etc.), et des acides gras, des alcools supérieurs et des cires y ont aussi été trouvés. D’après les auteurs, les acides gras, alcools et aldéhydes supérieurs et cires, présents naturellement dans l’inflorescence de lavande, ne sont normalement pas observés dans l’huile essentielle en raison de leur faible volatilité, mais ont été trouvés en quantités relativement élevées dans ces absolues. La source ne décrit pas l’étape de retrait des cires de ces absolues et ne chiffre pas ces composés dans ce passage.

Que dit une étude d’extraits au CO2 sur les cires ?

Baranauskienė et al. (2022) ont extrait des fleurs de Narcissus poeticus L. au CO2 supercritique, de 12 à 48 MPa, avec ou sans 5 % d’éthanol en cosolvant, sans réaliser de déparaffinage. Selon leur résumé, les hydrocarbures aliphatiques (cires) constituaient la part principale des extraits (41,47 à 54,93 %), le pourcentage d’alcanes étant le plus bas avec 5 % d’EtOH. Le résumé ajoute que la fraction des cires « may be removed » pour séparer des matières odorantes de plus grande valeur. Dans le corps de l’article, les hydrocarbures saturés (n-alcanes) sont décrits comme une très grande fraction (41,47 à 54,93 %) des volatils détectables en GC de la fraction lipophile du narcisse, quantité qui « could be reduced » par des procédés de déparaffinage conventionnels. Dans leurs conclusions, les auteurs décrivent la grande fraction de cires des extraits comme non souhaitable pour produire des ingrédients de parfumerie de meilleure qualité. L’ajout d’éthanol en cosolvant a réduit le pourcentage d’alcanes supérieurs, tandis que la quantité de composés aromatiques benzyliques récupérés a augmenté ; cette réduction vient du cosolvant, non d’un retrait des cires.

Références

• Yassen M.S., Ayoub I.M., El-Ahmady S.H., Singab A.N.B. Comparative analysis of flower volatiles from four Jasminum species growing in Egypt using multivariate analysis. Scientific Reports 2026;16:8947. doi:10.1038/s41598-026-39688-w — https://eutils.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/eutils/efetch.fcgi?db=pmc&id=12988214&rettype=xml
• Ranchana P., Ganga M., Jawaharlal M., Kannan M. Characterization of Volatile Compounds from the Concrete of Jasminum grandiflorum Flowers. International Journal of Current Microbiology and Applied Sciences 2017;6(7):1883-1891. doi:10.20546/ijcmas.2017.607.225 — https://www.ijcmas.com/6-7-2017/P.%20Ranchana%2C%20et%20al.pdf
• Erbaş S., Baydar H. Variation in Scent Compounds of Oil-Bearing Rose (Rosa damascena Mill.) Produced by Headspace Solid Phase Microextraction, Hydrodistillation and Solvent Extraction. Records of Natural Products 2016;10(5):555-565 (ACG Publications, EISSN 1307-6167) — https://www.acgpubs.org/uploads/articles/pdfs/2018080807064667-RNP-1412-058.pdf
• Nedeltcheva-Antonova D., Gechovska K., Bozhanov S., Antonov L. Exploring the Chemical Composition of Bulgarian Lavender Absolute (Lavandula angustifolia Mill.) by GC/MS and GC-FID. Plants 2022;11(22):3150. doi:10.3390/plants11223150 — https://www.ebi.ac.uk/europepmc/webservices/rest/PMC9692913/fullTextXML
• Baranauskienė R., Venskutonis P.R. Supercritical CO2 Extraction of Narcissus poeticus L. Flowers for the Isolation of Volatile Fragrance Compounds. Molecules 2022;27(2):353. doi:10.3390/molecules27020353 — https://eutils.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/eutils/efetch.fcgi?db=pmc&id=8782035&rettype=xml
• Frazão D.F., Martins-Gomes C., Steck J.L., Keller J., Delgado F., Gonçalves J.C., Bunzel M., Pintado C.M.B.S., Díaz T.S., Silva A.M. Labdanum Resin from Cistus ladanifer L.: A Natural and Sustainable Ingredient for Skin Care Cosmetics with Relevant Cosmeceutical Bioactivities. Plants 2022;11(11):1477. doi:10.3390/plants11111477 — https://eutils.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/eutils/efetch.fcgi?db=pmc&id=9183103&rettype=xml
• Soe’eib S., Asri N.P., A.S. Dwi Saptati N.H., Diah Agustina P. Enfleurage Essential Oil From Jasmine and Rose Using Cold Fat Adsorbent. Jurnal Ilmiah Widya Teknik 2016;15(1):58-61 — https://journal.ukwms.ac.id/index.php/teknik/article/download/1525/pdf
• EFSA FEEDAP Panel. Safety and efficacy of feed additives consisting of expressed sweet orange peel oil and its fractions from Citrus sinensis (L.) Osbeck for use in all animal species (FEFANA asbl). EFSA Journal 2021;19(11):e06891. doi:10.2903/j.efsa.2021.6891 — https://www.ebi.ac.uk/europepmc/webservices/rest/PMC8603005/fullTextXML
• Govaerts R. (éd.), World Checklist of Vascular Plants (WCVP), Royal Botanic Gardens, Kew — https://sftp.kew.org/pub/data-repositories/WCVP/wcvp.zip