Cistus ladanifer : exsudat, absolue et huile essentielle

Qu’exsude Cistus ladanifer, et de quoi se compose cet exsudat ?

Selon l’introduction de l’étude de Frazão et ses coauteurs (2022), qui cite la littérature antérieure, Cistus ladanifer L. exsude de ses feuilles et tiges photosynthétiques ce qu’on appelle communément la « labdanum gum ».

Selon Frazão et ses coauteurs, d’après la littérature citée, le labdanum est un mélange complexe de composés terpéniques et phénoliques, représentés principalement par des diterpènes de type labdane et des flavonoïdes méthylés.

Que sécrète Cistus ladanifer, et comment nomme-t-on ses produits ?

L’introduction de Mediavilla et ses coauteurs indique que Cistus ladanifer sécrète une grande quantité d’exsudat par des trichomes de ses feuilles et tiges photosynthétiques ; d’après la littérature citée, cet exsudat est caractérisé par deux familles de métabolites secondaires, les flavonoïdes et les diterpénoïdes.

Selon la même introduction, si la gomme de labdanum est distillée, on obtient l’huile de labdanum (« labdanum oil ») ; si la gomme subit au contraire une extraction alcoolique suivie d’une concentration, on obtient le résinoïde de labdanum (« labdanum resinoid »). Elle indique aussi que l’huile essentielle et l’hydrolat de Cistus (aussi appelé hydrosol ou eau florale) sont obtenus par hydrodistillation ou par distillation à la vapeur des feuilles et des tiges.

Comment la résine et l’absolue de l’étude de Frazão ont-elles été obtenues ?

Dans l’étude de Frazão et ses coauteurs (2022), des tiges feuillées terminales herbacées/semi-ligneuses (10–30 cm) ont été récoltées en août 2018 dans une formation de « Cistus ladanifer subsp. ladanifer » à Penha Garcia (Portugal), puis conservées fraîches au congélateur à −20 °C jusqu’à l’usage. La sous-espèce a été identifiée avec « Flora Ibérica », et deux exemplaires ont été déposés à l’herbier de l’Escola Superior Agrária de Castelo Branco sous le code 004 ESACBA1 CIS CIS LAD 02. Les auteurs ont choisi le « Andalusian process » plutôt que le « Zamorean process » ; selon eux, le « Zamorean process » emploie l’eau bouillante au lieu de l’alcalinisation pour retirer la résine du matériel végétal en la faisant fondre, et la résine précipite au refroidissement. Dans l’étude, d’après la méthode de Burguer, 25 g de matériel végétal ont été extraits dans 200 mL de solution aqueuse de Na2CO3 (25 g/L) pendant 1 h à 60 °C au bain-marie ; la solution a été filtrée sur un tamis en acier inoxydable (ouverture de 106 µm), puis, après refroidissement, une solution de H2SO4 (5 M) a été ajoutée jusqu’à pH 2. La résine précipitée a été séparée du surnageant par centrifugation à 3030× g pendant 15 min, puis lyophilisée. Les auteurs ont considéré la solution de Na2CO3 de l’étude (25 g/L ; 0,24 M) comme une solution tampon, capable de maintenir le pH à environ 11 pendant l’extraction, et dans l’étude l’acidification a été conduite jusqu’à pH 2 au lieu de neutraliser la solution.

Frazão et ses coauteurs relèvent que les termes « résinoïde » et « absolue » ne sont pas cohérents dans la littérature, et l’étude retient « labdanum absolute » comme le meilleur terme pour l’extrait méthanolique direct de la résine brute de labdanum.

Dans l’étude, l’absolue de labdanum a été obtenue en retirant les « waxes » de la résine de labdanum : au plus un gramme de résine a été dissous dans 20 mL de méthanol au bain à ultrasons, laissé une nuit à −20 °C, puis centrifugé à 3030× g à −5 °C pendant 15 min. L’opération a été répétée trois fois, les surnageants ont été réunis, et trois extractions indépendantes ont été conduites. L’absolue de labdanum a ensuite été fractionnée par chromatographie sur colonne d’exclusion moléculaire selon Vogt et Gülz : les fractions à bandes violettes ont été réunies en fraction diterpénique (Dit) et celles à bandes de flavonoïdes en fraction flavonoïde (Flv), pour chacune des trois absolues indépendantes.

Que contient l’absolue ?

Dans l’étude, l’absolue de labdanum et ses fractions ont été caractérisées qualitativement par UPLC-DAD-ESI-MS, et les composés identifiés d’après leurs ions pseudo-moléculaires et par comparaison à la littérature. Selon le résumé, les diterpénoïdes de type labdane et les flavonoïdes méthylés étaient les principaux composés de l’absolue de labdanum et des fractions diterpénoïde et flavonoïde, « respectively », mot que la phrase n’explicite pas davantage. Le chromatogramme de la fraction flavonoïde a révélé sept pics qui « could » être attribués à des flavonoïdes décrits dans la littérature ; l’apigénine-4′-méthyléther (pic 3) et l’apigénine-7-méthyléther (pic 4) ont été distinguées d’après leur ordre d’élution dans d’autres méthodes chromatographiques en phase inverse. La fraction diterpénique a révélé 14 pics, dont seulement cinq « could » être attribués à des composés décrits dans la littérature, tous des diterpénoïdes de type labdane ; les pics majeurs 13 et 15 ont été attribués à un acide oxo-labdénoïque (« most likely » l’acide 6-oxo-cativique) et à l’acide labdanolique. Le chromatogramme de l’absolue a montré de façon prédominante les mêmes flavonoïdes que la fraction flavonoïde, ainsi que des pics majeurs non identifiés de composés à temps de rétention plus longs (pics 20 et 23), perdus lors de l’obtention des fractions diterpénoïde et flavonoïde purifiées. Les auteurs indiquent que l’acide labdanolique n’absorbe pas le rayonnement UV et ne peut donc pas être détecté par les méthodes HPLC classiques à détecteur DAD ou UV. Dans l’absolue, quelques diterpènes ont été détectés en pics de plus faible intensité, et le pic majeur de la fraction diterpénique (acide labdanolique, pic 15) n’a pas été détecté dans le chromatogramme de l’absolue. Au tableau 2 de l’étude, le kaempférol-3-méthyléther (isokaempféride, pic 2) et un kaempférol-diméthyléther (« 3,7, jaranol, or 3,4′ », pic 5) portent chacun deux marques « ++ » (« major peak » d’après la légende) parmi les colonnes « Absolute », « Dit » et « Flv ». Dans le même tableau, l’acide oxo-labdénoïque (pic 13) porte une marque « + » et une marque « ++ », et l’acide 8α-méthoxy-labdan-15-oïque (pic 17) une marque « + » ; les pics 20 et 23, dont la colonne « Compound » porte un tiret, portent une marque « ++ », et le pic 23 une marque « + » en plus.

Quelles entrées d’ECHA CHEM portent le nom « Cistus ladaniferus » ?

Dans la base ECHA CHEM, lue le 03/10/2026, l’entrée « Cistus ladaniferus, ext. » porte le numéro EC 289-711-7 et le numéro CAS 89997-74-0, avec la description « Extractives and their physically modified derivatives such as tinctures, concretes, absolutes, essential oils, oleoresins, terpenes, terpene-free fractions, distillates, residues […] obtained from Cistus ladaniferus, Cistaceae ».

Une seconde entrée du même nom, « Cistus ladaniferus, ext. », porte le numéro EC 639-656-3 et le numéro CAS 8016-26-0. L’entrée « Gum of Cistus ladaniferus (Cistaceae) obtained from stems and leaves by extraction with alkaline solution » porte le numéro EC 946-963-9, sans numéro CAS (« - »). L’entrée « Resinoid of Cistus ladaniferus (Cistaceae) obtained from labdanum gum by ethanol extraction » porte le numéro EC 946-922-5, sans numéro CAS (« - »). L’entrée « Resinoid of Cistus ladaniferus (Cistaceae) obtained from labdanum gum by organic solvents extraction » porte le numéro EC 946-442-6, sans numéro CAS (« - »). L’entrée « Concrete of Cistus ladaniferus (Cistaceae) obtained from labdanum gum by organic solvant extraction » (graphie de la base) porte le numéro EC 946-927-2, sans numéro CAS (« - »). L’entrée « Concrete of Cistus ladaniferus (Cistaceae) obtained from stems and leaves by organic solvents extraction » porte le numéro EC 947-090-6, sans numéro CAS (« - »). L’entrée « Absolute of Cistus ladaniferus (Cistaceae) obtained from labdanum concrete by ethanol extraction » porte le numéro EC 947-313-7, sans numéro CAS (« - »). L’entrée « Absolute of Cistus ladaniferus (Cistaceae) obtained from labdanum resinoid by ethanol extraction » porte le numéro EC 946-441-0, sans numéro CAS (« - »). L’entrée « Absolute of Cistus ladaniferus (Cistaceae) obtained from cistus concrete by ethanol extraction » porte le numéro EC 947-724-1, sans numéro CAS (« - »). L’entrée « Absolute of Cistus ladaniferus (Cistaceae) obtained from cistus concrete by heat treatment and ethanol extraction » porte le numéro EC 946-923-0, sans numéro CAS (« - »).

Que contient l’exsudat des feuilles et des tiges, et comment varie-t-il selon l’organe, la saison et l’âge de la plante ?

Selon Valares Masa et ses coauteurs (2016, « Quantitative Variation… »), 20 individus de 20 mm de diamètre à la base du tronc (« approximately 12 years of age ») ont été choisis pour doser les métabolites secondaires des feuilles et des tiges, dans un peuplement de l’espèce (« jaral ») à Alburquerque, au nord-ouest de la province de Badajoz (sud-ouest de l’Espagne, « 39°08′05.1″ N–7°00′40.54″ O »). Dans cette étude, trois types d’échantillons ont été prélevés sur chaque individu à la fin de chaque saison : jeunes feuilles (pousses de la partie apicale), feuilles mûres (environ 6 mois) et tiges photosynthétiques (l’apex ayant poussé pendant l’année d’étude, de 1,15–2,25 mm de diamètre) ; les échantillons ont été prélevés chaque saison pendant deux années consécutives. Dans l’étude, environ 1 g de masse fraîche de jeunes feuilles, de feuilles mûres et de tiges a été prélevé en trois répétitions par plante et par type d’échantillon, et l’exsudat a été extrait au chloroforme au rapport 1:10 (« w/v »). Le chloroforme a été évaporé sous hotte à 30 °C au plus, le culot repris dans 3 mL de méthanol, et la solution gardée congelée à −20 °C pendant 12 h pour précipiter les cires, ensuite retirées par centrifugation. Les métabolites secondaires ont été dosés par HPLC (détecteur à barrette de photodiodes Waters 996) sur une colonne analytique en phase inverse Spherisorb C-18 (5 µ, 4,6 × 250 mm), avec une phase mobile eau/méthanol/tétrahydrofurane 56/16/28 à 0,75 mL/min ; les chromatogrammes ont été enregistrés à 350 nm pour les flavonoïdes et à 250 nm pour les diterpènes. Les composés ont été identifiés d’après leurs temps de rétention et leurs caractéristiques spectrales, et les résultats exprimés par rapport à la masse sèche de la feuille ou de la tige. La légende de la figure 1 de l’étude désigne les flavonoïdes et diterpènes de l’exsudat de Cistus ladanifer : Ap (apigénine), Ap-4′ (apigénine 4′-méthyléther), Ap-7 (apigénine 7-méthyléther), K-3 (kaempférol 3-méthyléther), K-3.7 (kaempférol 3,7-di-O-méthyléther), D1 (acide 6-acétoxy-7-oxo-8-labdén-15-oïque), D2 (acide 7-oxo-8-labdén-15-oïque) et D3 (acide oxocativique). Au tableau 1 de l’étude (exsudat de 20 individus, moyenne de deux ans, mg/g de masse sèche), le total des flavonoïdes dans les jeunes feuilles, les feuilles mûres et les tiges était de 26,65, 13,99 et 9,90 en été ; de 15,59, 10,71 et 12,58 en automne ; de 6,78, 4,45 et 7,51 en hiver ; de 9,29, 5,45 et 9,18 au printemps. Dans le même tableau, le total des diterpènes dans les jeunes feuilles, les feuilles mûres et les tiges était de 1,56, 0,81 et 0,56 en été ; de 3,32, 0,52 et 0,72 en automne ; de 2,60, 0,48 et 1,46 en hiver ; de 1,73, 0,62 et 1,26 au printemps. En analysant séparément les deux familles, les auteurs observent que la plupart des composés sont des flavonoïdes, majoritaires dans toutes les saisons et tous les organes. Selon les auteurs, le flavonoïde majeur est K-3.7, dont la synthèse est nettement saisonnière dans les jeunes et les feuilles mûres, avec des quantités plus grandes en été ; dans les tiges, la sécrétion la plus haute a lieu en été-automne et la plus basse en hiver-printemps. Dans cette étude, la quantité de K-3.7 dans la plante varie au cours de l’année de 2,91 mg/g de masse sèche dans les feuilles mûres en hiver à 20,72 mg/g de masse sèche dans les jeunes feuilles en été. Parmi les diterpènes, le plus abondant dans cette étude est D1 (acide 6-acétoxy-7-oxo-8-labdén-15-oïque), dont la synthèse diffère significativement entre jeunes feuilles, feuilles mûres et tiges toute l’année ; sa quantité varie au cours de l’année de 0,42 mg/g de masse sèche dans les feuilles mûres en hiver à 3,03 mg/g de masse sèche dans les jeunes feuilles en automne. Les auteurs rapportent que la quantité de métabolites secondaires des jeunes feuilles est supérieure à celle des feuilles mûres et des tiges dans les quatre saisons, avec une « very high variability » au cours de l’année, de 28,21 mg/g de masse sèche dans les jeunes feuilles en été à 4,93 mg/g de masse sèche dans les feuilles mûres en hiver. Pour quantifier la variabilité liée à l’âge, l’étude a choisi 110 plantes de la population d’après leur hauteur et le diamètre de leur tige, et a déterminé leur âge par comptage des cernes annuels. Trois individus par classe d’âge ont été retenus et leurs jeunes feuilles, feuilles mûres et tiges analysées, les données étant regroupées en classes d’âge de 5 ans. Selon les auteurs, les individus de moins d’un an n’ont que des jeunes feuilles, et ont montré des quantités de flavonoïdes et de diterpènes plus faibles que celles des jeunes feuilles des plantes plus âgées ; chez les individus les plus sénescents, la quantité de ces composés redescend, sans différence significative des quantités totales de flavonoïdes et de diterpènes avec ces feuilles aux âges antérieurs. Les feuilles mûres sont présentes chez les individus de plus de deux ans, et la synthèse des flavonoïdes et des diterpènes y montre une baisse significative chez les individus sénescents (plus de 31 ans). Dans les tiges, la synthèse de ces composés est moins variable selon l’âge, et l’étude n’a trouvé aucune différence significative du total des flavonoïdes et des diterpènes, à aucun âge.

Comment les diterpènes de l’exsudat varient-ils au fil des saisons ?

Selon le résumé d’Alías et ses coauteurs (2012), l’exsudat de Cistus ladanifer L. se compose principalement de deux familles de métabolites secondaires, les flavonoïdes et les diterpènes. Dans cette étude, quatre populations de Cistus ladanifer aux caractéristiques structurelles semblables ont été choisies en différents points de la province de Badajoz (Estrémadure, Espagne). Quatre échantillons de feuilles (un par saison) ont été prélevés au cours de l’année, pendant deux ans, sur des feuilles nées la même année et sur des individus choisis au hasard. Dans l’étude, environ 0,5 g de feuilles (2–3 feuilles) a été plongé plusieurs fois dans 2 mL de chloroforme (5 répétitions par détermination) ; le chloroforme a été évaporé, et les exsudats repris dans 2 mL de méthanol et conservés à −20 °C pendant 12 heures pour précipiter les cires, retirées ensuite par centrifugation. Les diterpènes des feuilles ont été dosés par HPLC (détecteur à barrette de photodiodes Waters 996), avec injection de 25 µL sur une colonne analytique en phase inverse Spherisorb 5 µ C-18 (4,6 × 250 mm) et une phase mobile eau/acétonitrile en gradient ; la quantité de chaque diterpène a été calculée avec son équation d’étalonnage linéaire. Sur le chromatogramme HPLC des extraits de diterpènes (enregistré à 260 nm), l’étude désigne D1, acide 6-acétoxy-7-oxo-8-labdén-15-oïque, D2, acide 7-oxo-8-labdén-15-oïque, et D3, acide oxocativique ; les composés purifiés ont été identifiés en comparant leurs caractéristiques spectrales en RMN à celles décrites dans la littérature. Au tableau 1 de l’étude (mg/g de masse sèche, moyennes des quatre populations sur deux ans), D1 a été dosé à 3,50 au printemps, 3,28 en été, 3,33 en automne et 8,03 en hiver, et D2 à 2,76, 2,03, 2,38 et 4,10 ; pour l’un et l’autre, la valeur d’hiver porte une autre lettre (« b ») que les trois autres saisons (« a »). Dans le même tableau, D3 a été dosé à 6,51 au printemps (« b »), 3,25 en été (« a ») et 3,56 en automne (« a »).

Au tableau 1, le total des diterpènes des feuilles était de 12,78 au printemps, 8,57 en été et 9,28 en automne (même lettre « a »), et de 20,93 en hiver (« b »). Les auteurs indiquent que les résultats saisonniers sont les moyennes des quatre populations sur deux ans, que la quantité de diterpènes des feuilles a varié de façon significative entre les saisons (ANOVA ; p < 0,05), et que la quantité des diterpènes de l’exsudat est « clearly greater » en hiver, avec des différences nettes et significatives par rapport aux autres saisons. Pour les essais en laboratoire, l’étude a employé des plantes achetées dans une serre commerciale, de 20–30 cm de hauteur et de 2 ans, gardées 2 mois en conditions naturelles avant traitement. Quatre essais en conditions contrôlées (photopériode de 14 heures de lumière, 9 individus par essai) ont croisé températures hautes (30 °C le jour, 15 °C la nuit) ou basses (13 °C le jour, 4 °C la nuit) et absence ou présence de stress hydrique (arrosage chaque jour, ou modéré tous les 10 jours) ; chaque essai a duré deux mois. Selon les auteurs, la figure 2 montre une nette augmentation de la quantité des trois diterpènes, surtout à basse température, avec des différences statistiquement significatives pour les plantes non soumises au stress hydrique ; « under these conditions », D1 a augmenté de 115 %, D2 de 99 % et D3 de 64 %. Une ANOVA à deux facteurs (tableau 2 de l’étude) a porté sur les variations en pourcentage de la quantité de diterpènes entre le début et la fin de chaque essai : les variations de D1 et D2 s’expliquent à la fois par la température et par le stress hydrique, celles de D3 par la seule température.

De combien les individus d’une même population diffèrent-ils ?

Selon Valares Masa et ses coauteurs (2016, « Intra-Population Variation… »), le site de prélèvement était une formation de ciste (peuplement de Cistus ladanifer L.) de la commune d’Alburquerque (sud-ouest de l’Espagne ; 39°09′38,30″ N, 6°58′43,02″ W), à 289 m d’altitude, sous climat méditerranéen, dans une végétation d’arbustes dominée par Cistus ladanifer. Des spécimens de référence de cette étude ont été déposés à l’herbier de l’Université d’Estrémadure sous UNEX 36259. La zone d’échantillonnage mesurait 200 m × 50 m (10 000 m²), aux caractéristiques climatiques et édaphiques homogènes et aux sols pauvres en nutriments ; 100 individus de 20 mm de diamètre à la base du tronc (« approximately 12 years of age ») y ont été choisis, séparés les uns des autres de 10 m. Au début de l’automne (4 octobre 2010), trois pousses de jeunes feuilles (4–6 feuilles par pousse) ont été prélevées sur chaque individu, toutes le même jour, et l’exsudat de chaque échantillon (n = 300) a été extrait le jour du prélèvement. Dans l’étude, environ 1 g de jeunes feuilles a été pesé et l’exsudat extrait au chloroforme au rapport 1:10 (« wt:v ») ; le chloroforme a été évaporé sous hotte à 30 °C au plus, le culot repris dans 4 mL de méthanol, et la solution gardée congelée à −20 °C pendant 12 h pour précipiter les cires, retirées par centrifugation. Les chromatogrammes HPLC ont été enregistrés à 350 nm pour les flavonoïdes et à 250 nm pour les diterpènes, et les résultats exprimés par rapport à la masse sèche des feuilles. Les auteurs indiquent que les flavonoïdes et diterpènes identifiés chez Cistus ladanifer ne sont pas disponibles dans le commerce et ont donc été extraits de l’exsudat, puis séparés sur Sephadex LH-20 au méthanol, procédé qui sépare les flavonoïdes des diterpénoïdes et des autres phénoliques. Les flavonoïdes purifiés étaient l’apigénine, le kaempférol 3-méthyléther, l’apigénine 4′-méthyléther, l’apigénine 7-méthyléther et le kaempférol 3,7-di-O-méthyléther, et les diterpènes purifiés l’acide 6β-acétoxy-7-oxo-8-labdén-15-oïque, l’acide 7-oxo-8-labdén-15-oïque et l’acide oxocativique. Selon les auteurs, les résultats ont montré une variation intrapopulationnelle : tous les individus avaient la même composition en métabolites secondaires, mais en quantités différentes, et la variation de sécrétion entre les individus analysés était quantitative. Dans cette étude, le kaempférol 3,7-di-O-méthyléther était l’espèce chimique la plus abondante du groupe des flavonoïdes. Par classification UPGMA, les auteurs ont trouvé quatre groupes distincts (A à D) parmi les 100 plantes étudiées, le groupe A réunissant 66 % des individus. Les teneurs en diterpènes allaient de 2,10 mg/g de masse sèche (groupe D) à 1,21 mg/g de masse sèche (groupe A), variations significatives ; les individus du groupe A synthétisent les plus faibles concentrations de tous les flavonoïdes (23,00 mg/g de masse sèche) et des diterpènes (1,21 mg/g de masse sèche). Le groupe B, formé de 8 % des individus, avait un profil correspondant aux plus fortes concentrations de flavonoïdes et à des concentrations moyennes de diterpènes (1,60 mg/g de masse sèche).

Un troisième groupe, C, formé aussi de 8 % des individus, montrait de faibles quantités de tous les flavonoïdes, sauf le kaempférol 3,7-di-O-méthyléther, à niveau élevé, et des quantités moyennes de diterpènes, l’acide oxocativique y atteignant sa plus grande quantité de tous les groupes (0,2 mg/g de masse sèche). Le groupe D, formé de 18 % des individus, montrait des concentrations moyennes de flavonoïdes et les plus fortes concentrations de diterpènes, sa quantité d’acide 6β-acétoxy-7-oxo-8-labdén-15-oïque étant supérieure à celle des autres groupes (1,93 mg/g de masse sèche). Selon les auteurs, la plupart des individus de la population (66 %) montraient de faibles quantités de tous les composés étudiés et étaient répartis uniformément sur la zone ; les individus aux niveaux plus élevés pour la plupart des composés (groupe B) et ceux aux quantités moyennes (C et D) étaient répartis parmi ceux aux quantités plus faibles (groupe A), et les individus B et C étaient répartis au hasard.

Que rapportent les études sur l’huile essentielle de Cistus ladanifer ?

Comment le matériel végétal de l’étude de Mediavilla a-t-il été récolté et stocké ?

L’étude de Mediavilla et ses coauteurs (2021) a porté sur 12,97 ha de terres cultivées abandonnées couvertes de ciste (Cistus ladanifer) à Hiendelaencina, Guadalajara (Espagne), à 1030 m d’altitude, en octobre 2018 ; les arbustes y avaient une hauteur moyenne de 0,5 m, un âge estimé de 5 à 10 ans et un couvert moyen au sol de 40 %. Dans l’étude, une récolteuse-presse a coupé les arbustes sur pied à environ 15 cm au-dessus du sol et compressé la biomasse en grosses balles rondes. Les balles ont été stockées à l’intérieur pendant trois périodes, 1–7 jours (juste récoltées), 15–30 jours et 100–120 jours, puis broyées à 30 mm juste avant les essais de distillation. Les balles issues de la récolte mécanisée, d’un poids moyen de 359 kg de matière humide par balle et d’une humidité moyenne de 30,7 %, ont été stockées à l’intérieur dans de bonnes conditions de ventilation pour éviter le développement de moisissures pendant le stockage.

Comment l’huile a-t-elle été distillée et analysée dans cette étude ?

Dix essais de distillation à la vapeur d’eau ont été réalisés, chacun pour une durée de stockage différente (1, 2, 4, 7, 15, 20, 30, 100, 110 et 120 jours) ; pour chaque essai, quatre échantillons consécutifs de 5 kg de Cistus ladanifer broyé à 30 mm ont été distillés, l’huile a été cumulée et le rendement calculé sur l’ensemble de la distillation. Les huiles de chaque période de stockage ont ensuite été mélangées et analysées. Dans ces essais en discontinu, l’étude a employé un alambic en acier inoxydable de 30 litres et de la vapeur saturée (0,5 bar) produite par une chaudière électrique, avec un débit de vapeur de 15 kg/h et une durée d’extraction de 30 min par échantillon, comptée depuis la chute de la première goutte de distillat ; la température dans l’alambic était maintenue à 98 °C. Le rendement en huile a été calculé en pourcentage (masse/masse) sur base sèche de la biomasse. Les composants de l’huile ont été analysés par GC (FID)-MS en pourcentage d’aire relative, sur colonnes de silice fondue DB-WAX UI (60 m × 0,25 mm, épaisseur de film 0,5 µm) avec verrouillage des temps de rétention.

Le stockage modifie-t-il le rendement en huile ?

Au tableau 1 de l’étude, le rendement moyen en huile essentielle (%, base sèche) a été de 0.075 (écart-type 0.012 ; écart-type relatif 15.5) pour la première période (1–7 jours), de 0.066 (0.014 ; 21.9) pour 15–30 jours et de 0.052 (0.0068 ; 13.0) pour 100–120 jours. Les auteurs ont observé une tendance à la baisse du rendement, mais leur analyse statistique a montré que cette baisse n’était pas significative au niveau de confiance de 95,0 %, la valeur p du test F étant de 0,0911, supérieure à 0,05. Bien que non statistiquement significative, la baisse par rapport à la distillation de la plante fraîche était de 12,0 % pour 15 à 30 jours de stockage et de 30,7 % pour 100 à 120 jours.

Quelle est la composition de l’huile dans cette étude ?

Dans les huiles analysées dans l’étude, quantifiées en pourcentage d’aire relative, les hydrocarbures monoterpéniques et les sesquiterpènes oxygénés étaient les principaux groupes phytochimiques. Parmi les hydrocarbures monoterpéniques des trois périodes de stockage (0–7, 15–30 et 100–120 jours), l’α-pinène était le composé principal (49,65 %, 47,42 % et 46,67 %), suivi du camphène (2,60 %, 2,49 % et 2,56 %), du limonène (2,08 %, 1,81 % et 1,52 %) et du p-cymène (1,47 %, 1,26 % et 1,33 %). Parmi les monoterpènes oxygénés ressortent l’acétate de bornyle (2,71 %, 2,32 % et 2,48 %) puis le trans-pinocarvéol (1,56 %, 1,59 % et 0,99 %). Parmi les hydrocarbures sesquiterpéniques, l’alloaromadendrène (1,50 %, 1,13 % et 1,68 %) était le composé principal identifié ; parmi les sesquiterpènes oxygénés, le viridiflorol (10,03 %, 11,98 % et 12,50 %) puis le lédol (2,85 %, 3,41 % et 3,51 %) étaient les plus abondants. Au tableau 2 de l’étude (aires relatives, %), les totaux pour 0–7, 15–30 et 100–120 jours de stockage étaient : hydrocarbures monoterpéniques 60.92, 58.23 et 56.50 ; monoterpènes oxygénés 10.34, 10.37 et 8.15 ; hydrocarbures sesquiterpéniques 6.54, 6.05 et 6.63 ; sesquiterpènes oxygénés 14.57, 17.81 et 18.64 ; total identifié 94.39, 94.15 et 92.30. Selon les auteurs, quand la durée de stockage augmente, les pourcentages totaux d’hydrocarbures monoterpéniques et de monoterpènes oxygénés tendent à diminuer et celui des sesquiterpènes oxygénés à augmenter, surtout entre 0–7 et 100–120 jours (14,57 % contre 18,64 %). L’α-pinène, le verbénène, le limonène et le β-phellandrène sont les hydrocarbures monoterpéniques qui diminuent le plus, et aucune différence qualitative n’a été observée dans la composition de l’huile entre les périodes de stockage. En comparant leurs données à des analyses de la littérature et à des données de marché à l’échelle industrielle, où les conditions d’obtention de l’huile peuvent différer, les auteurs relèvent des différences quantitatives notables, surtout pour des alcools sesquiterpéniques comme le viridiflorol, dont la teneur est plus élevée dans leurs essais que dans la plupart des analyses d’huiles commerciales et non commerciales rapportées.

Que rapporte l’étude d’El Karkouri ?

Selon l’introduction d’El Karkouri et ses coauteurs (2021), Cistus ladanifer est représenté au Maroc par deux variétés qui diffèrent surtout par la couleur des pétales : « C. ladanifer var. albiflorus Dun », à pétales entièrement blancs, et « C. ladanifer var. maculatus Dun », à pétales tachés de cramoisi. Dans cette étude, Cistus ladanifer a été récolté dans la forêt d’El Harcha (province de Khemisset, cercle d’Oulmès, à 150 km au sud-est de Rabat ; commune rurale de Teddas, région du Moyen Atlas, climat semi-aride), puis séché à l’ombre à température ambiante et stocké. La plante a été identifiée par le professeur Mohammed Fennan, avec un spécimen de référence sous le numéro de collection RTCBME10.

Dans l’étude, l’huile essentielle a été extraite par hydrodistillation dans un appareil de type Clevenger, recueillie dans de petits flacons opaques et conservée à 4 °C ; le rendement d’extraction est exprimé en volume d’huile (mL) rapporté à la masse de matériel végétal (g), par une formule qui fait intervenir la teneur en humidité du matériel végétal. L’étude rapporte un rendement d’extraction d’environ 0,21 ± 0,01 % (en volume par masse). En comparant à des rendements de la littérature, les auteurs constatent que le rendement en huile essentielle de Cistus ladanifer, bien que très variable, reste relativement faible quels que soient la région et le moment de récolte. Selon El Karkouri et ses coauteurs (2021), l’analyse GC-MS a révélé 35 composés dans l’huile essentielle de C. ladanifer, répartis en sesquiterpènes oxygénés (34,02 %), monoterpènes oxygénés (33,14 %), esters linéaires (10,38 %), monoterpènes (9,11 %) et sesquiterpènes (4,29 %). Au tableau 2 de l’étude (GC/MS, colonne DB-5, colonne « Percentage »), l’huile contenait, entre autres composés, p-cymène 6.11, trans-pinocarvéol 11.02, bornéol 4.80, acétate de bornyle (« Bornylacetate ») 9.38, lédol 8.85 et sclaréol 4.60.

Les auteurs écrivent que la composition chimique de l’huile essentielle de Cistus ladanifer varie considérablement selon la provenance, le matériel végétal et la méthode d’extraction.

Que portent les fiches d’ECHA CHEM et de l’ISO pour l’huile essentielle ?

Dans la base ECHA CHEM, lue le 03/10/2026, l’entrée « Essential oil of Cistus ladaniferus L (Cistaceae) obtained from stems and leaves by distillation » porte le numéro EC 946-570-2, sans numéro CAS (« - »). Dans le catalogue ISO de l’ICS 71.100.60, le projet ISO/FDIS 21099, intitulé « Essential oil of rockrose labdanum (Cistus ladanifer L.) », figurait comme « [Under development] », au stade 50.20, sous l’ISO/TC 54. Dans la fiche du catalogue ISO de la norme ISO 21099:2026, lue le 06/10/2026, la norme, intitulée « Essential oil of rockrose labdanum (Cistus ladanifer L.) », est donnée comme publiée (« Status : Published »), avec la date de publication « 2026-05 », l’édition 1, au stade « International Standard published [60.60] », sous l’ISO/TC 54.

⚠️ Précautions Importantes

Les précautions de cette plante sont en cours de vérification sur sources ; leur absence ici ne signifie pas qu’il n’y en a pas.

Références

• Frazão D.F., Martins-Gomes C., Steck J.L., Keller J., Delgado F., Gonçalves J.C., Bunzel M., Pintado C.M.B.S., Díaz T.S., Silva A.M. Labdanum Resin from Cistus ladanifer L.: A Natural and Sustainable Ingredient for Skin Care Cosmetics with Relevant Cosmeceutical Bioactivities. Plants 2022;11(11):1477. doi:10.3390/plants11111477 — https://eutils.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/eutils/efetch.fcgi?db=pmc&id=9183103&rettype=xml
• Mediavilla I., Blázquez M.A., Ruiz A., Esteban L.S. Influence of the Storage of Cistus ladanifer L. Bales from Mechanised Harvesting on the Essential Oil Yield and Qualitative Composition. Molecules 2021;26(8):2379. doi:10.3390/molecules26082379 — https://eutils.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/eutils/efetch.fcgi?db=pmc&id=8073065&rettype=xml
• El Karkouri J., Bouhrim M., Al Kamaly O.M., Mechchate H., et al. Chemical Composition, Antibacterial and Antifungal Activity of the Essential Oil from Cistus ladanifer L. Plants 2021;10(10):2068. doi:10.3390/plants10102068 — https://eutils.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/eutils/efetch.fcgi?db=pmc&id=8539845&rettype=xml
• ECHA CHEM, API de recherche « Cistus ladaniferus », consultée le 03/10/2026 — https://chem.echa.europa.eu/api-substance/v1/substance?pageIndex=1&pageSize=20&searchText=Cistus%20ladaniferus
• Organisation internationale de normalisation (ISO), catalogue en ligne, ICS 71.100.60 « Essential oils », copie archivée du 19/03/2026 (Internet Archive) — https://web.archive.org/web/20260319152944id_/https://www.iso.org/ics/71.100.60/x/
• Organisation internationale de normalisation (ISO), fiche du catalogue « ISO 21099:2026 — Essential oil of rockrose labdanum (Cistus ladanifer L.) », édition 1, 2026-05, consultée le 06/10/2026 — https://www.iso.org/standard/88099.html
• Valares Masa C., Sosa Díaz T., Alías Gallego J.C., Chaves Lobón N. Quantitative Variation of Flavonoids and Diterpenes in Leaves and Stems of Cistus ladanifer L. at Different Ages. Molecules 2016;21(3):275. doi:10.3390/molecules21030275 — https://eutils.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/eutils/efetch.fcgi?db=pmc&id=6274041
• Alías J.C., Sosa T., Valares C., Escudero J.C., Chaves N. Seasonal Variation of Cistus ladanifer L. Diterpenes. Plants 2012;1(1):6-15. doi:10.3390/plants1010006 — https://eutils.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/eutils/efetch.fcgi?db=pmc&id=4844260
• Valares Masa C., Alías Gallego J.C., Chaves Lobón N., Sosa Díaz T. Intra-Population Variation of Secondary Metabolites in Cistus ladanifer L. Molecules 2016;21(7):945. doi:10.3390/molecules21070945 — https://eutils.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/eutils/efetch.fcgi?db=pmc&id=6274576