Helichrysum italicum : huiles d'Italie et de l'Adriatique

Qu’est-ce que Helichrysum italicum, et que documentent les deux études ?

Dans la World Checklist of Vascular Plants (WCVP, Kew), extrait lu le 21/09/2026, Helichrysum italicum (Roth) G.Don est un nom de rang « Species » au statut « Accepted », rangé dans la famille Asteraceae (identifiant 3091303). Mancini et al. (2011) ont analysé une huile de H. italicum subsp. italicum, hydrodistillée 3 h à partir de parties aériennes fraîches récoltées à Marina di Camerota, en Italie du Sud, en mai 2010. Ninčević Runjić et al. (2025) ont analysé les huiles de dix-huit populations naturelles de H. italicum de la côte est de l’Adriatique, en Croatie, cultivées en deux essais au champ (Split et Vojnić Sinjski) et hydrodistillées à partir d’inflorescences séchées (avec la tige et les feuilles).

Quel matériel végétal Mancini et al. (2011) ont-ils étudié ?

Selon Mancini et al. (2011), les parties aériennes de « Helichrysum italicum (Roth) Donssp. italicum » ont été récoltées à Marina di Camerota (Parc national du Cilento et du Vallo di Diano, Italie du Sud), en pleine floraison, en mai 2010. La plante a été identifiée par V. De Feo, et un spécimen d’herbier étiqueté DF47/2010 a été déposé à l’herbier de la chaire de botanique médicale de l’Université de Salerne.

Comment l’huile de Mancini a-t-elle été obtenue et analysée ?

Hydrodistillation

Selon Mancini et al. (2011), cent grammes de parties aériennes fraîches ont été broyés dans un mixeur Waring, puis hydrodistillés 3 h selon la procédure standard de la Pharmacopée européenne. Les auteurs rapportent que l’hydrodistillation a donné 0,02 % d’une huile jaune pâle, valeur qu’ils donnent « on a dry mass basis » (sur la base de la masse sèche). L’huile a été solubilisée dans le n-hexane, filtrée sur sulfate de sodium anhydre et conservée sous N2 à +4 °C à l’obscurité jusqu’aux essais et analyses.

Chromatographie en phase gazeuse et identification

La chromatographie gazeuse analytique a été faite sur un chromatographe Perkin-Elmer Sigma-115 à détecteur à ionisation de flamme (FID), avec une colonne capillaire HP-5 MS (30 m × 0,25 mm d.i., film de 0,25 μm), un programme de 40 °C (5 min) à 270 °C à 2 °C/min puis 270 °C (20 min), et une injection splitless (1 μL d’une solution « 1:1,000 » dans le n-pentane). Les températures de l’injecteur et du détecteur étaient de 250 °C et 290 °C ; l’analyse a aussi été faite sur une colonne HP Innowax (50 m × 0,20 mm d.i., film de 0,25 μm), avec l’hélium comme gaz vecteur (1,0 mL/min) dans les deux cas. La GC/MS a été faite sur un appareil « Agilent 6,850 Ser. II » avec une colonne capillaire DB-5 (30 m × 0,25 mm d.i., film de 0,33 μm), couplé à un détecteur Agilent MSD 5973, à 70 eV, avec un balayage de 40 à 500 amu (5 scans/s), dans les conditions chromatographiques « as reported in the previous paragraph » selon les auteurs, et une ligne de transfert à 295 °C. La plupart des constituants ont été identifiés par comparaison de leurs indices de rétention de Kovats avec ceux de la littérature ou de composés authentiques, ces indices étant déterminés par rapport à une série homologue de n-alcanes (C10–C35) dans les mêmes conditions. L’identification a été complétée par comparaison des spectres de masse avec les bibliothèques NIST 02 et Wiley 275, avec des spectres de la littérature et avec une bibliothèque maison. Les concentrations relatives ont été obtenues par normalisation des aires des pics, sans calcul de facteurs de réponse. Dans la note du tableau 1, Ri a est l’indice de Kovats sur la colonne HP-5 MS, Ri b l’indice de Kovats sur HP Innowax, et les codes d’identification sont 1 = indice de Kovats, 2 = spectre de masse, 3 = co-injection avec le composé authentique.

Quels composés le tableau 1 de Mancini et al. (2011) donne-t-il ?

Sous-totaux par classe

Dans le tableau 1 de Mancini et al. (2011), « Essential oil composition (%) », le sous-total « Sesquiterpenoid hydrocarbons » est de 0,7 %, « Oxygenated sesquiterpenoids » de 73,6 %, « Hydrocarbons » de 11,4 %, « Fatty acids » de 0,9 % et « Others » de 1,4 %.

Lignes de composés

Dans le même tableau, la ligne Menthol est à 1,1 %, (Z)-Caryophyllene à 0,1 % et α-Bisabolene à 0,6 %. La ligne iso-Italicene epoxide est à 16,8 %, cis-Cadinene ether à 0,5 % et (E)-Nerolidol à 0,5 %. La ligne Caryophyllenyl alcohol est à 1,4 %, Neryl isovalerate à 0,5 % et Caryophyllene oxide à 1,4 %. La ligne Guaiol est à 2,3 %, cis-Isolongifolanone à 1,4 % et Isolongifolan-7-α-ol à 0,9 %. La ligne 10-epi-γ-Eudesmol est à 0,9 %, (Z)-Bisabolol-11-ol à 1,4 % et 1,10-di-epi-Cubenol à 2,3 %. La ligne γ-Eudesmol est à 1,4 %, allo-Aromadedrene epoxide à 2,3 %, β-Eudesmol à 1,4 % et α-Eudesmol à 0,9 %. La ligne 4α-H-Eudesm-11-en-4-ol est à 1,4 %, α-Betulenol à 1,8 % et (E)-Bisabol-11-ol à 0,5 %. La ligne 14-Hydroxy-9-epi-(E)-caryophyllene est à 0,5 %, β-Bisabolol à 0,5 %, (Z)-Nerolidyl acetate à 2,3 % et epi-α-Bisabolol à 0,9 %. La ligne 8-Cedren-13-ol est à 4,2 %, (Z)-α-trans-Bergamotol à 4,7 %, Selin-7(11)-en-4-ol à 1,4 % et Amorpha-4,9-dien-14-al à 2,8 %. La ligne nommée « Sesquiterpene » est à 1,4 %, (2E,6Z)-Farnesal à 1,4 %, (E)-Nerolidyl acetate à 0,9 % et Guaiol acetate à 0,5 %. La ligne 6S,7R-Bisabolone est à 2,3 %, 2,6-Bisaboladien-12-ol à 2,3 % et β-Costol à 7,5 %. La ligne Tetradecene est à 0,7 %, Pentadecane à 0,9 %, Hexadecene à 9,8 %, Octanedioic acid, diethyl ester à 0,9 % et n-Tridecanol à 1,4 %.

Quelles populations Ninčević Runjić et al. (2025) ont-ils étudiées, et comment ont-elles été cultivées ?

Selon Ninčević Runjić et al. (2025), des échantillons de graines de dix-huit populations naturelles de H. italicum ont été collectés dans trois régions géographiques (Adriatique nord, centre et sud), couvrant l’aire de répartition naturelle de H. italicum le long de la côte est de l’Adriatique, en Croatie. Les graines utilisées dans les essais au champ ont été échantillonnées au hasard sur des individus de chaque population (environ 25 individus, un capitule par individu). Les échantillons de graines de toutes les populations sont conservés dans la Collection de plantes médicinales et aromatiques de la Faculté d’agriculture de l’Université de Zagreb, sous les numéros d’accession MAP02672-MAP02689 ; des spécimens de référence identifiés sont déposés à l’herbier virtuel ZAGR (Zagreb, Croatie), identifiants 38977, 38981, 38983, 44230–44237 et 59856–59862.

Les deux essais au champ

Les plants de H. italicum ont été élevés en serre à l’Institute for Adriatic Crops and Karst Reclamation à Split, puis plantés sur deux essais au champ : à l’Institut à Split (« 43°30’18.23.”N, 16°29’59.51”E », tel que la source l’écrit) et à Vojnić Sinjski (« 43°36’00.19.”N, 16°42’22.77”E »). Les auteurs écrivent que l’essai au champ de l’Institut à Split représente un habitat côtier typique (« typical coastal habitat ») ; le sol y est un leptosol rendzique développé sur des dépôts de flysch, à forte teneur en carbonates, de réaction alcaline, pauvre en matière organique et de texture argilo-limoneuse. Le champ expérimental de Vojnić Sinjski représente un arrière-pays (« hinterland »), selon les mots des auteurs ; le sol y est un cambisol calcique développé sur calcaire, de réaction neutre, à teneur modérée en matière organique et de texture argilo-limoneuse. Les essais au champ ont été conduits en blocs complets randomisés (RCBD) à deux répétitions, en rangs espacés de 0,8 m avec 0,4 m entre plantes ; chacune des 18 populations était représentée par 20 plantes dans deux répétitions, et ni engrais, ni irrigation, ni traitement phytosanitaire n’ont été appliqués. Les inflorescences (avec la tige et les feuilles) ont été récoltées en pleine floraison et séchées à l’air à température ambiante ; 72 échantillons ont été analysés au total (18 populations × 2 sites d’essai × 2 répétitions).

Comment les huiles de l’Adriatique ont-elles été obtenues et analysées ?

Hydrodistillation

Selon Ninčević Runjić et al. (2025), l’huile essentielle a été isolée de 100 g de matière végétale sèche par échantillon, par hydrodistillation dans un appareil de type Clevenger pendant deux heures et demie. En raison de la très faible quantité d’huile essentielle, du pentane (1 mL) a été ajouté dans la burette de l’appareil comme solvant de capture de l’huile, et les échantillons d’huile ont été séchés sur sulfate de sodium anhydre.

Chromatographie en phase gazeuse et identification

L’analyse quantitative et qualitative de l’huile essentielle a été faite par chromatographie en phase gazeuse à détection par ionisation de flamme (GC-FID) et par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS), au laboratoire de l’Institute for Medicinal Plants Research « Dr. Josif Pančić » à Belgrade (Serbie). L’analyse quantitative a été faite sur un HP-5890 Series II (« Hawlett-Packard », tel que la source l’écrit ; Waldbronn, Allemagne) avec injecteur split-splitless, colonne capillaire HP-5 (25 m × 0,32 mm, film de 0,52 μm) et détecteur à ionisation de flamme (FID) ; le gaz vecteur était l’hydrogène (1 ml/min), l’injecteur était à 250 °C, et la température de colonne était programmée linéairement de 40 à 260 °C (4 °C/min). La quantification repose sur le pourcentage de l’aire de chaque composé identifié rapportée à l’aire totale des pics, et le pourcentage des composés a été calculé à partir des mesures du détecteur à ionisation de flamme (FID). L’analyse GC/MS a été faite dans des conditions analytiques « presque identiques » (« almost equal »), sur un système HP G 1800C Series II GCD (Palo Alto, CA, États-Unis) avec colonne HP-5MS (30 m × 0,25 mm × 0,25 μm) ; le gaz vecteur était l’hélium, la ligne de transfert (MSD) était à 260 °C, le spectre de masse EI (70 eV) était balayé sur m/z 40-400, et 1 μL d’échantillon dissous dans l’éthanol (20 μl/2 ml) a été injecté en mode split (1:30). Les composés ont été identifiés par comparaison de leurs spectres de masse et indices de rétention avec ceux d’échantillons authentiques et/ou des bases NIST/Wiley, à l’aide de plusieurs moteurs de recherche (PBM/NIST/AMDIS) et des données de la littérature disponibles.

Quels composés Ninčević Runjić et al. (2025) ont-ils trouvés dans les 18 populations ?

Nombre de composés et variabilité

Selon Ninčević Runjić et al. (2025), l’analyse des huiles essentielles des 18 populations a détecté 90 composés, dont 84 identifiés ; 50 de ces composés étaient présents dans les 18 populations, et dix-huit composés dépassaient 5 % dans au moins un échantillon des 18 populations. Les auteurs écrivent que les coefficients de variation des 18 composés montrent une forte diversité chimique des populations de H. italicum ; sur l’ensemble des échantillons, le β-curcumène (C62) présente la variabilité la plus élevée (198,94 %) et le β-sélinène (C58) la plus faible (33,86 %). Dans leur analyse de variance des 18 composés les plus représentés, la population (site d’échantillonnage) était une source de variation significative pour neuf composés, le site d’essai au champ n’a eu d’effet significatif sur aucun composé, et l’interaction population × site n’était significative que pour le propionate de néryle (C51).

Acétate de néryle, ar-curcumène, β-sélinène et α-pinène

L’acétate de néryle était le composé majeur selon les auteurs, avec une teneur minimale de 5,38 % (P18 Cavtat) et une moyenne de 16,22 % ; la teneur la plus élevée en acétate de néryle a été observée dans les populations du nord-ouest.

L’ar-curcumène, autre composé majeur selon les auteurs, avait une teneur minimale de 4,85 % (P03 Lošinj) et une moyenne de 9,73 % ; avec le β-sélinène, sa teneur était plus élevée dans les populations du sud.

Le β-sélinène, autre composé majeur selon les auteurs, allait de 6,05 % (P04 Rab) à 14,75 % (P12 Brač) ; avec l’ar-curcumène, sa teneur était plus élevée dans les populations du sud.

L’α-pinène, autre composé majeur selon les auteurs, allait de 1,88 % (P07 Obrovac) à 10,55 % (P16 Živogošće) (moyenne = 5,77 %), mais ne différait pas significativement entre populations.

Moyennes des populations au tableau 1

Le tableau 1 de Ninčević Runjić et al. (2025) donne comme moyennes des populations (« average values (%) of the populations ») 2,49 % pour le limonène (C13), 2,40 % pour le linalol (C21), 2,48 % pour le nérol (C35), 3,98 % pour le trans-caryophyllène (C48), 2,96 % pour le propanoate de néryle (C51), 3,89 % pour le δ-sélinène (C59), valeur suivie de l’exposant « a » dans le tableau, et 0,39 % pour le β-curcumène (C62). L’article écrit le code C51 à la fois « neryl propionate » et « neryl propanoate » ; aucun des deux noms n’est retenu ici de préférence à l’autre.

Comment Ninčević Runjić et al. (2025) regroupent-ils les populations en chémotypes ?

Les auteurs ont calculé la matrice des distances euclidiennes entre toutes les paires de populations sur neuf composés de l’huile, puis l’ont utilisée dans une classification ascendante selon la méthode de Ward (procédure CLUSTER de SAS) ; le nombre optimal de groupes a été déterminé par la pseudo-statistique F (PSF), et les populations ont ainsi été classées en groupes représentant différents chémotypes. Leur analyse de classification a réparti les populations en trois chémotypes. La première composante principale sépare les populations du nord-ouest (P01 Krk, P02 Cres, P03 Lošinj et P04 Rab), ensuite rattachées au chémotype A, riches en nérol (C35), acétate de néryle (C42) et propionate de néryle (C51). Les populations du sud-est (P12 Brač, P13 Hvar, P15 Omiš, P16 Živogošće, P17 Slano et P18 Cavtat), rattachées au chémotype C, sont riches en ar-curcumène (C57), β-sélinène (C58) et δ-sélinène (C59). Les populations de l’Adriatique centrale (P07 Obrovac, P08 Benkovac, P09 Kistanje, P10 Unešić, P11 Seget et P14 Sinj ; chémotype B), avec deux populations du nord-ouest (P05 Zrće, Pag, et P06 Miškovići, Pag), présentaient des valeurs moyennes de ces composés et se situaient vers le centre du biplot.

Références

• Govaerts R. (éd.), World Checklist of Vascular Plants (WCVP), Royal Botanic Gardens, Kew — https://sftp.kew.org/pub/data-repositories/WCVP/wcvp.zip
• Mancini E., De Martino L., Marandino A., Scognamiglio M.R., De Feo V. (2011), « Chemical Composition and Possible in Vitro Phytotoxic Activity of Helichrsyum italicum (Roth) Don ssp. italicum » (graphie « Helichrsyum » du titre tel que publié), Molecules 16, 7725–7735, doi:10.3390/molecules16097725 — https://www.ebi.ac.uk/europepmc/webservices/rest/PMC6264769/fullTextXML
• Ninčević Runjić T., Pljevljakušić D., Runjić M., Grdiša M., Šatović Z. (2025), « Phenotypic plasticity vs. local genetic adaptation: essential oil diversity of natural immortelle (Helichrysum italicum (Roth.) G.Don) populations along eastern Adriatic coast », Frontiers in Plant Science 16, 1467421, doi:10.3389/fpls.2025.1467421 — https://www.ebi.ac.uk/europepmc/webservices/rest/PMC11836004/fullTextXML