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ROSA × DAMASCENA Rosa × damascena

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🌿 Origine des fleurs 🌿 Obtention des produits 🌿 HS-SPME des fleurs fraîches 🌿 GC-FID : huile et eaux 🌿 Quantités par solvant 🌿 GC-FID des concrètes 🌿 GC-FID des absolues 🌿 Normes ISO 🌿 Cadre réglementaire 🌿 Références
Introduction
Rosa × damascena Herrm.

Espèce

BinômeRosa × damascena
Nom acceptéRosa × damascena Herrm.
Statut POWOaccepté
FamilleRosaceae
GenreRosa
Identifiant IPNIurn:lsid:ipni.org:names:77394892-1

Source : Govaerts R. (éd.), World Checklist of Vascular Plants (WCVP), Royal Botanic Gardens, Kew, consulté le 21/09/2026.

Erbaş et Baydar (2016) nomment la plante étudiée « Rosa damascena Mill. » (« oil-bearing rose »). Dans cette étude, des fleurs fraîches ont été distillées dans un appareil de type Clevenger et extraites par divers solvants organiques pour obtenir la concrète et l’absolue de rose.

Tout ce qui suit vient de cette seule étude et du catalogue ISO. Chaque valeur appartient à un échantillon de l’étude, dans la colonne et l’unité que donnent les auteurs ; aucune ne décrit Rosa × damascena dans son ensemble.

D’où venaient les fleurs étudiées par Erbaş et Baydar (2016) ?

Les fleurs fraîches ont été cueillies à la main tôt le matin (« from 8:00 to 10:00 a.m. ») pendant la saison de floraison (« May and June, 2011 ») au centre de recherche GULAR (Rose and Rose Products Research and Implementation Center) de l’université Suleyman Demirel, dans la province d’Isparta (Turquie), à « altitude 997 m ».

Comment l’huile, les eaux de distillation, les concrètes et les absolues ont-elles été obtenues ?

L’hydrodistillation

Selon les auteurs, 1 kg de fleurs fraîches et 3 L d’eau du robinet ont été placés dans un ballon de 6 L relié au condenseur d’un appareil de Clevenger, selon la procédure décrite dans la Pharmacopée européenne. Après séparation par décantation, la teneur en huile de rose, mesurée en pourcentage (v/w), était de 0,045 % en moyenne de trois analyses. L’eau de rose (hydrolat) recueillie sous l’huile et l’eau résiduelle du ballon ont aussi été séparées ; les huiles de ces deux eaux ont été extraites au n-hexane pour l’analyse GC-FID/GC-MS, et l’huile essentielle a été séchée sur sulfate de sodium anhydre et stockée à 4 °C jusqu’à l’analyse.

L’extraction par solvant : les concrètes

Pour l’extraction par solvant, les fleurs cueillies le matin ont été étalées sur des claies grillagées et laissées « for a while » à l’ombre, à température ambiante, pour en retirer l’humidité excédentaire. Elles ont été extraites en ampoules à décanter par chacun des solvants non polaires de haute pureté, en extraction multiétagée menée 3 fois, pendant 30, 20 et 15 minutes successivement, pour augmenter le rendement en extrait. Les solvants ont été évaporés sous vide en dessous de 50 °C, laissant la concrète de rose, que les auteurs décrivent comme « a pale reddish, waxy, semi-solid material ».

De la concrète à l’absolue

Les concrètes ont été dissoutes dans l’éthanol à 96 % et agitées à 35°C–40°C pendant 8 h ; la solution alcoolique a été refroidie à -20°C pendant 8 h, et les stéaroptènes cristallisés filtrés sous vide. Les stéaroptènes restés sur le filtre ont été redissous dans 50 mL d’éthanol (pureté 96%) ; le filtrat a reposé une nuit au congélateur, puis a été évaporé sous vide à 55°C pour retirer l’éthanol et l’eau, ce qui a donné l’absolue. Pour l’absolue, les concrètes ont été traitées par environ 10 fois leur propre poids d’éthanol.

Comment les échantillons ont-ils été analysés ?

Outre le rendement en % (v/w), les auteurs ont calculé une « efficiency » de la concrète, qui représente la quantité de fleurs fraîches nécessaire pour extraire 1 kg de concrète de rose. Les extractions par solvant ont été faites en triple, les données analysées par analyse de variance (ANOVA), et les moyennes séparées par le test de Duncan (P ≤ 0,05). L’analyse GC-MS a été faite sur un appareil à détecteur quadripolaire, avec une colonne capillaire de 50 m × 0,32 mm, épaisseur de film 0,25 µm. Les conditions GC-MS étaient : injecteur et détecteur à 240 °C ; four de 60 °C (palier de 10 min) à 90 °C à 4 °C/min, puis jusqu’à 240 °C (palier de 11,5 min) à 15 °C/min ; débit 1 psi ; détecteur 70 eV ; ionisation EI ; gaz vecteur hélium (20 mL/min) ; injection de 1 µL. Les constituants ont été identifiés à l’aide des temps de rétention de substances étalons « by composition of mass spectra » avec les données des bibliothèques Wiley et NIST Tutor. L’analyse quantitative a été faite en GC-FID dans les mêmes conditions que la GC-MS ; 50 µL des huiles et extraits ont été dissous dans 5 mL de n-hexane et injectés en mode split 1/100. Pour les eaux de distillation, 50 mL d’eau de rose et d’eau résiduelle ont été « diluted » avec 2 mL de n-hexane « overnight », et la phase supérieure contenant l’huile a été injectée en GC-FID et en GC-MS.

L’analyse de l’espace de tête des fleurs fraîches

Les fleurs fraîches ont aussi été soumises à une microextraction en phase solide (SPME) avec une fibre recouverte d’une couche de 75 µm de Carboxen/Polydiméthylsiloxane (CAR/PDMS) ; 2,5 g de fleurs fraîchement cueillies ont été placés dans un flacon de 10 mL scellé par un septum en silicone et une capsule sertie. Après 30 min d’incubation à 60 °C, la fibre a été exposée à l’espace de tête, puis insérée dans l’injecteur du GC-MS (colonne capillaire de 30 m × 0,25 mm, 0,25 µm) à 250 °C pour la désorption (5 min). L’identification s’est faite à l’aide des temps de rétention de substances étalons « by composition of mass spectra » avec les données des bibliothèques Wiley, NIST Tutor et FFNSC ; les indices de rétention linéaires (LRI) ont été calculés à partir d’une série de n-alcanes saturés étalons, sur la même colonne et dans les mêmes conditions. Les auteurs écrivent que la HS-SPME a été une technique de préparation d’échantillon « clearly faster » que l’hydrodistillation classique, menée avec une quantité de fleurs bien moindre (« 2.5 g/1 kg »), et que « no organic solvent was needed ».

Quels composés volatils la HS-SPME a-t-elle trouvés dans les fleurs fraîches de Rosa × damascena ?

Selon les auteurs, la HS-SPME a rendu « possible » l’identification de 46 composés floraux, représentant environ 100% de la composition totale en GC-MS ; « Phenylethyl alcohol », « citronellol » et « geraniol » étaient les composés majoritaires des fleurs fraîches (43,2%, 16,6% et 10,3%). La même valeur de 43,2 s’écrit « Phenylethyl alcohol » dans le texte et « Phenethyl alcohol » au tableau 1.

Tableau 1, colonne « HS-SPME-GC-MS (%) Fresh flower », première partie : Hex-2(E)-enal 0,1 ; Hex-3(Z)-enol 0,2 ; Hex-2(E)-enol 0,2 ; n-Hexanol 0,9 ; α-Pinene 0,7 ; Benzaldehyde 0,5 ; Sabinene 0,2 ; β-Pinene 0,1 ; β-Myrcene 2,1 ; α-Terpinene 0,1 ; Limonene 0,3 ; Benzyl alcohol 1,1 ; (Z)-β-ocimene 0,2 ; Phenylacetaldehyde 0,2 ; (E)-β-Ocimene 0,3 ; α-Terpinene (seconde ligne) 0,1 ; Terpinolene 0,1 ; Rose furan 0,1 ; Linalool 0,2 ; Phenethyl alcohol 43,2 ; cis-Rose oxide 0,1 ; β-Citronellal 0,3 ; Verbenol 0,1. Seconde partie de la même colonne : Linalyl formate 4,5 ; Citronellol 16,6 ; Nerol 1,9 ; Geraniol 10,3 ; Geranyl acetate 2,4 ; Citronellyl acetate 1,4 ; Eugenol 0,1 ; Neryl acetate 2,7 ; Methyl eugenol 0,9 ; β-Caryophyllene 0,2 ; Aromadendrene 0,2 ; (E)-Citral « - » (« not detected ») ; α-Humulene 0,1 ; β-Selinene 0,1 ; Pentadecane 0,8 ; d-cadinene 0,1 ; Hexadecane 0,1 ; Tetradecanol 0,2 ; Heptadecane 1,0 ; Octadecane 0,1 ; Hexadecanol 0,7 ; Nonadecane 3,5 ; Eicosane 0,2 ; Heneicosane 0,4 ; « Compound number » 46.

Qu’a mesuré la GC-FID dans l’huile hydrodistillée et dans les eaux de distillation ?

L’huile hydrodistillée

Tableau 1, colonne « GC-FID (%) Rose oil » : Linalool 0,3 ; Phenethyl alcohol 1,3 ; β-Citronellal 0,6 ; Citronellol 31,6 ; Nerol 15,3 ; Geraniol 35,4 ; Geranyl acetate 2,3 ; Eugenol 0,5 ; Methyl eugenol 0,8 ; β-Caryophyllene 0,7 ; Aromadendrene 0,3 ; Hexadecane 1,3 ; Nonadecane 7,2 ; Eicosane 0,5 ; Heneicosane 1,8 ; « Compound number » 15. Dans le texte, les auteurs rapportent 15 composés volatils dans l’huile hydrodistillée, calculés en % d’aire de pic GC-FID, avec une part élevée d’alcools monoterpéniques non cycliques — « geraniol » (35,4%), « citronellol » (31,6%), « nerol » (15,3%) — et d’hydrocarbures à longue chaîne (alcanes) — « nonadecane » (7,2%), « hexadecane » (1,3%), « heneicosane » (1,8%). Ils écrivent aussi que le « phenylethyl alcohol », « or 2-phenylethanol », composé odorant majoritaire de la fleur fraîche, n’a été trouvé qu’à 1,3% (« only ») dans l’huile hydrodistillée. Cette valeur de 1,3 s’écrit « Phenethyl alcohol » au tableau 1 et « phenylethyl alcohol, or 2-phenylethanol » dans le texte.

L’eau de distillation et l’eau résiduelle

Tableau 1, colonne « GC-FID (%) Rose water » (huile extraite de l’eau de rose) : Phenylacetaldehyde 0,3 ; Phenethyl alcohol 35,6 ; Citronellol 8,3 ; Nerol 12,7 ; Geraniol 27,9 ; Eugenol 6,2 ; Eicosane 1,8 ; « Compound number » 8. Tableau 1, colonne « GC-FID (%) Residue water » (huile extraite de l’eau restée dans le ballon) : Phenethyl alcohol 98,2 ; Eicosane 1,8 ; « Compound number » 2. Les auteurs donnent pour les rendements en huile tirés de l’eau de rose (« hydrosol ») et du « rose residue » « about 0.1-0.2% » ; la source ne précise ni l’unité ni la base de ce pourcentage.

Le « methyl eugenol »

L’analyse HS-SPME de la fleur fraîche et l’analyse GC-FID de l’huile hydrodistillée ont donné des teneurs en « methyl eugenol » de 0,9% et 0,8% respectivement, et l’eau résiduelle en était « totally free ».

Combien de concrète et d’absolue chaque solvant a-t-il donné ?

Le tableau 2 donne le rendement en concrète, défini comme la quantité de concrète obtenue de 100 kg de fleurs fraîches (v/w) : 0,45 % à l’éther de pétrole, 0,43 % au cyclohexane, 0,44 % au chloroforme et 0,30 % au n-hexane (témoin). Les trois premières valeurs portent la lettre « b », le n-hexane la lettre « c » ; des valeurs suivies de la même lettre ne diffèrent pas significativement au seuil de probabilité 0,05.

La productivité en concrète, soit les kilogrammes de fleurs fraîches nécessaires pour produire 1 kg de concrète, est de 150,1 kg au diéthyléther (« c »), 223,5 kg à l’éther de pétrole (« b »), 230,5 kg au cyclohexane (« b »), 233,6 kg au chloroforme (« b ») et 336,2 kg au n-hexane, le témoin (« a »). Le rendement en absolue, défini comme la quantité d’absolue obtenue de 100 kg de concrète (v/w), est de 60,1 % pour la concrète au diéthyléther (« b »), 52,1 % pour la concrète au chloroforme (« c ») et 70,9 % pour la concrète au n-hexane, le témoin (« a »).

Dans leur conclusion, les auteurs écrivent que le diéthyléther « seemed » être « the most feasible alternative solvent » au n-hexane, « due to its higher concrete yield » entre autres motifs ; ils ajoutent que le diéthyléther est extrêmement inflammable et « may be explosive » selon les procédures opératoires standard.

Qu’a trouvé la GC-FID dans les concrètes ?

Le tableau 3 donne les valeurs GC-FID de la concrète de chaque solvant ; « - » signifie « not detected ». Ces tableaux écrivent le composé « Phenylethyl alcohol », là où le tableau 1 écrit « Phenethyl alcohol ».

  • Concrète au diéthyléther : n-Heptadecane 2,4 ; Citronellol 3,8 ; Nerol 2,2 ; Geraniol 5,0 ; Benzyl alcohol 0,9 ; Phenylethyl alcohol 23,3 ; Nonadecane 11,8 ; Octadecane 1,5 ; Methyl eugenol « - » ; Eugenol 0,6 ; Nonacosane 31,7 ; Hexadecane 14,2 ; « Compound number » 11.
  • Concrète à l’éther de pétrole : n-Heptadecane 1,6 ; Citral 0,5 ; Citronellol 5,0 ; Nerol 3,0 ; Geraniol 7,0 ; Benzyl alcohol 0,8 ; Phenylethyl alcohol 19,9 ; Nonadecane 11,0 ; Triacontane 3,3 ; Methyl eugenol « - » ; Eugenol 1,3 ; Nonacosane 38,5 ; Farnesol 1,8 ; Hexadecane 6,1 ; « Compound number » 13.
  • Concrète au cyclohexane : n-Heptadecane 1,4 ; β-Caryophyllene 0,3 ; Citronellol 5,1 ; Nerol 3,1 ; Geraniol 5,9 ; Benzyl alcohol 0,7 ; Eicosane 13,1 ; Phenylethyl alcohol 16,6 ; Tetradecane 1,9 ; Methyl eugenol « - » ; Eugenol 1,2 ; Nonacosane 34,2 ; Geranic acid 0,2 ; Farnesol 1,7 ; Hexadecane 10,5 ; « Compound number » 14.
  • Concrète au n-hexane : n-Heptadecane 1,5 ; Citral 0,6 ; Citronellol 5,4 ; Nerol 3,3 ; Geraniol 7,4 ; Benzyl alcohol 0,8 ; Eicosane 13,1 ; Phenylethyl alcohol 20,5 ; Dodecane 2,1 ; Methyl eugenol 0,3 ; Eugenol 1,4 ; Nonacosane 19,2 ; Geranic acid 0,2 ; Farnesol 1,9 ; Hexadecane 15,2 ; « Compound number » 15.
  • Concrète au chloroforme : n-Heptadecane 2,0 ; Citronellol 5,1 ; Nerol 2,7 ; Geraniol 5,4 ; Benzyl alcohol 1,1 ; Phenylethyl alcohol 22,7 ; Heptadecane 1,7 ; Methyl eugenol « - » ; Eugenol 0,8 ; Nonacosane 34,2 ; Farnesol 1,3 ; Hexadecane 17,3 ; « Compound number » 11. « n-Heptadecane » et « Heptadecane » sont deux lignes distinctes du tableau.

Qu’a trouvé la GC-FID dans les absolues ?

Le tableau 4 donne les valeurs GC-FID de l’absolue tirée de la concrète de chaque solvant.

  • Absolue de la concrète au diéthyléther : n-Heptadecane 1,7 ; Citronellol 5,6 ; Nerol 3,4 ; Geraniol 6,9 ; Benzyl alcohol 1,7 ; Phenylethyl alcohol 37,8 ; Tetradecane 1,7 ; Methyl eugenol 0,4 ; Eugenol 1,3 ; Heneicosane 1,4 ; Hexadecane 36,3 ; « Compound number » 11.
  • Absolue de la concrète à l’éther de pétrole : Citronellol 8,4 ; Nerol 5,0 ; Geraniol 10,8 ; Benzyl alcohol 1,1 ; Phenylethyl alcohol 38,4 ; Tetradecane 2,0 ; Methyl eugenol 0,5 ; Eugenol 2,1 ; Heneicosane 2,5 ; Hexadecane 28,3 ; « Compound number » 10.
  • Absolue de la concrète au cyclohexane : β-Caryophyllene 0,7 ; Citronellol 8,2 ; Nerol 5,0 ; Geraniol 9,3 ; Benzyl alcohol 0,8 ; Phenylethyl alcohol 35,2 ; Tetradecane 1,7 ; Methyl eugenol 0,5 ; Eugenol 1,8 ; Heneicosane 2,1 ; Hexadecane 34,6 ; « Compound number » 11.
  • Absolue de la concrète au n-hexane : Citral 1,1 ; Citronellol 8,4 ; Nerol 5,0 ; Geraniol 10,8 ; Benzyl alcohol 1,0 ; Phenylethyl alcohol 36,5 ; Tetradecane 1,8 ; Methyl eugenol 0,5 ; Eugenol 2,1 ; Heneicosane 2,3 ; Hexadecane 30,6 ; « Compound number » 11.
  • Absolue de la concrète au chloroforme : Citronellol 8,2 ; Nerol 4,4 ; Geraniol 8,3 ; Benzyl alcohol 1,6 ; Phenylethyl alcohol 37,0 ; Tetradecane 1,8 ; Methyl eugenol 0,5 ; Eugenol 1,2 ; Heneicosane 1,6 ; Hexadecane 35,0 ; « Compound number » 10.

Les auteurs rapportent que le « nonacosane » n’a pas été détecté dans les absolues de rose.

Quelles normes ISO portent sur l’huile de Rosa × damascena ?

Le catalogue ISO consulté répertorie la norme ISO 9842:2024, intitulée « Essential oil of rose (Rosa x damascena Miller) », au stade 60.60, relevant de l’ISO/TC 54. Il répertorie la norme ISO 9842:2003, « Oil of rose (Rosa x damascena Miller) », marquée « Withdrawn », au stade 95.99, relevant de l’ISO/TC 54. Il répertorie la norme ISO 9842:1991, « Oil of rose (Rosa damascena P.Miller) », marquée « Withdrawn », au stade 95.99, relevant de l’ISO/TC 54.

Que dit le cadre réglementaire ?

Références