POLIANTHES TUBEROSA Polianthes tuberosa

Rakthaworn et al. (2009) ont comparé des méthodes d’extraction sur les fleurs de la variété à fleurs doubles de tubéreuse, qu’ils nomment « Polianthes tuberosa L. ». Najar et al. (2024) ont hydrodistillé des fleurs fraîches de Polianthes tuberosa L. et analysé l’huile essentielle, l’hydrolat et les émissions spontanées des fleurs fraîches. La première étude obtient des absolues, la seconde une huile essentielle, un hydrolat et des émissions de fleurs : les chiffres ci-dessous sont donnés étude par étude, produit par produit, et ne sont pas fondus.

Que voulaient comparer Rakthaworn et al. (2009) ?

Les auteurs écrivent que l’objectif était de comparer des méthodes d’extraction de l’« essential oil » de la variété à fleurs doubles de tubéreuse. « Essential oil » est le mot des auteurs : les produits que l’étude obtient sont des absolues, d’enfleurage et d’extraction par solvant. Les panicules de tubéreuse ont été coupées et placées dans un bac d’eau pour garder les fleurs fraîches ; les fleurs fraîchement ouvertes ont été cueillies chaque jour, pesées et soumises à l’extraction. La source ne précise ni l’origine géographique, ni la date de récolte, ni le lieu de culture de ces fleurs.

Comment les absolues d’enfleurage de Polianthes tuberosa L. ont-elles été obtenues ?

Pour l’enfleurage à froid, le corps gras — écrit « palm wax », puis « palm oil » dans le même passage des méthodes, et « palm stearin (cold enfleurage) » aux résultats — a été chauffé à 80 °C pendant 2 h et versé dans des plateaux de verre rectangulaires, à 100 ml par plateau. La source garde ces trois noms côte à côte, et aucun n’est préféré ici. Une fois le corps gras refroidi et figé à température ambiante, les fleurs ont été posées sur la cire de chaque plateau et couvertes d’un autre plateau ciré ; elles ont été remplacées par des fleurs fraîches toutes les 24 h. Six paires de plateaux ont été étudiées, portant 1 000, 1 500, 2 000, 2 500, 3 000 et 3 500 g de fleurs. Le tableau 1 donne les mêmes six masses pour les traitements 1 à 6 de l’enfleurage à froid, avec 200 ml de cire par traitement. Les parfums floraux retenus dans la cire (la « pomade ») ont été extraits par l’éthanol, puis l’éthanol a été évaporé, laissant ce que les auteurs nomment l’« absolute de enfleurage ». Les auteurs situent le point de saturation de la stéarine de palme (« palm stearin ») pour l’absorption de l’huile essentielle des fleurs à 2 500 g de fleurs pour 200 ml de cire de palme, et écrivent que le rendement a varié d’un traitement à l’autre (figure 1).

Pour l’enfleurage à chaud, les fleurs ont été placées dans 400 ml de « palm oil » chauffée à 60 °C pendant 30 min, puis refroidies à température ambiante ; après une nuit à environ 8-10 °C, l’huile de palme a été chauffée de nouveau à 60 °C. Les fleurs ont ensuite été retirées par filtration et remplacées par des fleurs neuves, les étapes étant répétées avec 300, 400, 500, 600, 700 et 800 g de fleurs par traitement. Le tableau 1 donne ces masses pour les traitements 1 à 6 de l’enfleurage à chaud, avec 400 ml d’huile par traitement. Pour l’enfleurage à chaud, ils situent le point de saturation de l’huile de palme à 500 g de fleurs pour 400 ml d’huile de palme, le rendement variant là aussi d’un traitement à l’autre (figure 1).

Comment les absolues aux solvants de Polianthes tuberosa L. ont-elles été obtenues ?

Six masses de fleurs, 100, 150, 200, 250, 300 et 350 g, ont trempé dans 1 L de chaque solvant pendant 1 h ; après retrait des débris, les solvants ont été évaporés, laissant la concrète, dont l’absolue a été extraite à l’alcool. La source écrit ce protocole une seule fois pour ses deux solvants, l’hexane et l’éther de pétrole. Le tableau 2 donne ces masses pour les traitements 1 à 6 de l’extraction à l’hexane. Pour l’hexane, les auteurs jugent optimale (« optimum ») la quantité de 150 g de fleurs par litre, qui a donné un rendement de 0,0279 % (pourcentage dont la source ne précise pas la base). Le tableau 2 donne les mêmes masses pour les traitements 1 à 6 de l’extraction à l’éther de pétrole.

Quels aspect et odeur les auteurs décrivent-ils pour les absolues ?

Les auteurs décrivent les absolues des enfleurages à froid et à chaud comme d’aspect semblable, des huiles collantes, cireuses, brun orangé, l’absolue du procédé à froid étant de couleur plus claire que celle du procédé à chaud ; la méthode d’observation n’est pas décrite. Selon leur appréciation, le parfum de l’absolue d’enfleurage à froid était plus proche de celui d’une fleur de tubéreuse fraîche que l’absolue d’enfleurage à chaud. Les concrètes et absolues obtenues à l’hexane et à l’éther de pétrole avaient un aspect semblable : des concrètes solides jaunes à odeur de tubéreuse, des absolues jaune brunâtre à forte odeur de tubéreuse. Selon les auteurs, le parfum de l’absolue extraite à l’éther de pétrole était plus proche de celui des fleurs naturelles que celui de l’absolue extraite à l’hexane.

Quelles valeurs portent les figures de rendement de l’étude ?

Sur la figure 1a (enfleurage à froid), le traitement 4, 2500 g de fleurs pour 200 ml de cire, porte la valeur 0,3137 sur un axe intitulé « Percentage Yields » ; la source ne précise ni la base de ce pourcentage ni le nombre de répétitions. Sur la figure 1b (enfleurage à chaud), le traitement 3, 500 g de fleurs pour 400 ml d’huile, porte la valeur 6,5808 sur le même axe « Percentage Yields », base et répétitions également non précisées. Sur la figure 2a (extraction à l’hexane), la barre de l’absolue du traitement 2, 150 g de fleurs pour 1 000 ml de solvant, porte la valeur 0,0279 sur l’axe « Percentage Yields », base et répétitions non précisées. Le rendement de l’absolue à l’éther de pétrole est donné de deux façons différentes par la source et n’est pas repris ici.

Quels composés la GC-MS a-t-elle relevés dans les absolues de Polianthes tuberosa L. ?

Les auteurs écrivent que les « Absolutes in petroleum ether and in hexane 100 ppm » (leur tournure) ont été analysées pour leurs principaux composants chimiques sur un chromatographe en phase gazeuse couplé à la spectrométrie de masse Shimadzu QP5050A. Cette tournure est citée telle quelle, et cette page ne rattache « 100 ppm » à aucun des tableaux en particulier. La source ne donne ni la colonne, ni le programme de température, ni le mode d’identification ; ses tableaux donnent chaque valeur en « % Relative peak area » de l’échantillon analysé et chaque nom comme l’un des « Possible compounds » : les identifications restent provisoires.

Le tableau 3, pour l’absolue d’enfleurage à froid (le traitement analysé n’est pas précisé), relève dix pics : methyl benzoate (10,996 min, 30,17), methyl salicylate (12,896 min, 12,11), indole (14,567 min, 1,78), (E)-citral (14,818 min, 1,47), methyl anthranilate (15,297 min, 4,45), methyl eugenol (16,021 min, 1,80), (E)-methyl isoeugenol (17,306 min, 8,83), 7-decen-5-olide (17,373 min, 13,33), (z)-beta-farnesene (20,755 min, 2,43) et benzyl benzoate (21,943 min, 23,64).

Le tableau 4, pour l’absolue d’enfleurage à chaud (le traitement analysé n’est pas précisé), relève dix pics : methyl benzoate (10,987 min, 44,85), methyl salicylate (12,904 min, 7,18), 2,4-decadien-1-al (14,740 min, 2,91), (Z)-3-hexenyl 2-oxopropanoate (14,815 min, 27,38), 1-tetradecene (15,736 min, 4,15), (E)-methyl isoeugenol (17,300 min, 1,78), (Z)-nerolidol (17,374 min, 3,35), 1-hexadecene (18,460 min, 3,39), benzyl benzoate (21,922 min, 3,75) et 2-heptadecanone (23,119 min, 1,26).

Le tableau 5, pour l’absolue obtenue par extraction à l’hexane (le traitement analysé n’est pas précisé), relève quatorze pics, aux noms écrits comme le tableau les écrit : (Z)-3-hexenyl 2-oxopropanoate (14,804 min, 3,70), methyl eugenol (16,009 min, 1,07), methyl isoeugenol (16,744 min, 2,32), (E)-methyl isoeugenol (17,294 min, 1,89), 7-decen-5-olide (17,364 min, 14,96), 2,4,-di-tert-butylphenol (17,494 min, 8,36), 1-hexadecene (18,449 min, 8,85), alpha-farnesol (20,736 min, 1,94), benzyl benzoate (21,901 min, 24,25), benzyl salicylate (24,198 min, 1,39), ecosanol (26,245 min, 4,96), tricosane (32,440 min, 2,47), pentacosane (36,972 min, 19,23) et heptacosane (43,542 min, 4,60).

Le tableau 6, pour l’absolue obtenue par extraction à l’éther de pétrole (le traitement analysé n’est pas précisé), relève quatorze pics : methyl anthranilate (15,297 min, 4,15), 1-tetradecene (15,741 min, 0,98), methyl eugenol (16,022 min, 1,89), methyl isoeugenol (16,757 min, 4,85), (Z)-methyl isoeugenol (17,117 min, 0,96), (E)-methyl isoeugenol (17,311 min, 6,05), 7-decen-5-olide (17,385 min, 18,13), 1-hexadecene (18,463 min, 1,69), alpha-farnesol (20,754 min, 4,06), benzyl benzoate (21,935 min, 10,28), benzyl salicylate (24,217 min, 1,34), tricosane (32,462 min, 3,65), pentacosane (37,013 min, 29,44) et heptacosane (43,597 min, 12,53).

Comparant les deux absolues aux solvants, les auteurs écrivent que le methyl anthranilate, le 1-tetradecene et le (Z)-methyl isoeugenol ont été « detected only » (détectés uniquement) dans l’absolue à l’éther de pétrole, et le (Z)-3-hexenyl 2-oxopropanoate, le 2,4,-di-tert-butylphenol et l’ecosanol uniquement dans l’absolue à l’hexane. Ce constat ne vaut que pour ces deux analyses : le tableau de l’enfleurage à froid porte le methyl anthranilate, et celui de l’enfleurage à chaud le 1-tetradecene et le (Z)-3-hexenyl 2-oxopropanoate.

Comment Najar et al. (2024) ont-ils obtenu l’huile essentielle, l’hydrolat et les émissions des fleurs ?

Les plantes étudiées, dont Polianthes tuberosa L., ont été fournies par le CREA Research Centre for Vegetable and Ornamental Crops (Sanremo, Imperia, Italie) et par la Chambre d’Agriculture des Alpes-Maritimes (CREAM, Nice, France) ; l’article ne dit pas lequel des deux a fourni quelle espèce. Des fleurs pleinement ouvertes et sans défaut ont été récoltées au Department of Pharmacy (University of Pisa), puis analysées. L’extraction a porté sur 20 g de fleurs fraîches, par une hydrodistillation de 2 h dans un appareil de type micro-Clevenger ; la source ne donne aucun rendement en huile. Ces méthodes sont communes à toutes les espèces de l’article. Pendant l’hydrodistillation, 1 mL de n-hexane de qualité HPLC a été ajouté dans l’ampoule de séparation, précaution que les auteurs expliquent par la crainte de la possibilité d’un rendement en huile essentielle d’une seule goutte — une crainte qu’ils énoncent, non une mesure. L’huile dissoute dans l’hexane et l’hydrolat ont été séparés par différence de densité, et l’huile dissoute a été analysée directement par GC-MS. L’hydrolat a été conservé en flacons scellés à 4 °C, à l’obscurité. Pour la procédure HS-SPME, qui a porté sur les émissions spontanées des fleurs fraîches (VOC-Fs) et sur les hydrolats (VOC-Hyd), 1 g de fleur fraîche ou 1 mL d’hydrolat a été placé dans un flacon de verre de 50 mL scellé par une feuille d’aluminium et conservé à température ambiante, puis une fibre SPME DVB/CAR/PDMS a été exposée à l’espace de tête pendant 30 min. La fibre a ensuite été introduite dans l’injecteur du GC-MS à 220 °C pendant 3 min pour la désorption thermique, et toutes les analyses ont été faites en triple (n = 3).

Comment les composés ont-ils été analysés et identifiés ?

Les émissions, les huiles essentielles et les hydrolats ont été analysés sur un chromatographe en phase gazeuse Agilent 7890B équipé d’une colonne capillaire Agilent HP-5MS (30 m × 0,25 mm). Le gaz vecteur était l’hélium à 1 mL/min sous une pression en tête de colonne de 13 psi ; l’injecteur était à 220 °C avec un rapport de division de 1:25, et le four programmé de 60 à 240 °C à 3 °C/min. La détection a été faite en balayage complet, par un détecteur sélectif de masse Agilent 5977B à simple quadripôle, en impact électronique à 70 eV, sur une plage d’acquisition de 30–300 m/z. L’identification a reposé sur la comparaison des temps de rétention avec ceux d’échantillons authentiques et sur l’indice de Kovats calculé (équation de van Den Dool et Kratz) avec une série de n-hydrocarbures C8–C22 ; chaque échantillon a été analysé en triple. La section décrit cette démarche sans dire, composé par composé, quelle identification repose sur un échantillon authentique. Elle ne décrit pas le calcul des pourcentages : seul l’en-tête du tableau, « Relative Abundance (%) », les nomme. Le tableau écrit ses valeurs avec un « ± » que la source ne définit pas ; il est gardé tel quel.

Que donne le tableau pour l’huile essentielle de Polianthes tuberosa L. ?

Dans la colonne « EOs », le tableau compte 5 composés identifiés.

• « methyl benzoate » : 7,3 ± 0,20 %.
• Le tableau porte une autre ligne, « methyl ester benzoic acid (=clorius = niobe oil = methyl benzoate) », sans valeur dans la colonne « EOs » ; les deux lignes ne s’additionnent jamais.
• « precocene ii » : 4,0 ± 0,00 % ; le texte de l’article écrit « precocene II », même valeur.
• « xanthorrhizol » : 2,9 ± 0,10 % ; sur cette ligne, la cellule « VOC-Fs » est vide et la cellule « VOC-Hyd » porte « - ».
• Le tableau donne au xanthorrhizol la classe « OS », mais son bloc des classes n’a aucune ligne pour cette classe : la valeur ne s’ajoute à aucune classe ni à aucun total.
• « methyl icosanoate (=methyl arachidate) » : 24,4 ± 0,83 %.
• « methyl heneicosanoate » : 58,4 ± 0,65 % ; sur cette ligne, la cellule « VOC-Fs » est vide.

Dans le bloc des classes de la même colonne :

• « Esters (ESTs) » : 90,1 ± 1,20 % ; le texte écrit « EO composition (90.1%) », même valeur.
• « Chromene Compounds (CHRs) » : 4,0 ± 0,00 % ; le texte écrit « contributing only 4.0% », même valeur.
• « Phenylpropanoids (PPs) » : la cellule porte « 0,0 », écrit avec une virgule, là où les autres cellules sans valeur portent « - ».
• La ligne « Non-terpenes » porte 94,1 ± 0,78 % ; la source ne dit pas quelles classes elle regroupe, et le xanthorrhizol n’y est pas rattaché ici.

Que donne le tableau pour les émissions spontanées des fleurs fraîches de Polianthes tuberosa L. ?

Dans la colonne « VOC-Fs », le tableau compte 9 composés identifiés.

• « eucalyptol » : 1,6 ± 0,33 %.
• La ligne que le tableau nomme « methyl ester benzoic acid (=clorius = niobe oil = methyl benzoate) » : 57,3 ± 3,20 %.
• Pour la même valeur, le texte de l’article écrit « Methyl benzoate » ; chaque nom reste à l’endroit qui l’écrit, aucun ne corrige l’autre, et le tableau porte une autre ligne nommée « methyl benzoate ».
• « methyl salicylate » : 13,0 ± 2,57 %.
• « methyleugenol » : 0,6 ± 0,02 %.
• « methyl ether iso-eugenyl » : 5,9 ± 0,21 % ; une ligne voisine, nommée « methyl ether iso-eugenol », porte une valeur dans la colonne de l’hydrolat, et les deux lignes restent distinctes.
• « δ-decalactone » : 0,6 ± 0,05 %.
• « jasminelactone » : 13,8 ± 1,80 % ; la cellule de l’indice de rétention de la littérature est vide sur cette ligne.
• « benzyl benzoate » : 5,5 ± 0,56 %.
• « 1-hexadecanol » : 0,7 ± 0,06 %.

Dans le bloc des classes de la même colonne :

• « Oxygenated Monoterpenes (OMs) » : 1,6 ± 0,33 % ; la valeur de cette classe dans l’hydrolat est donnée de deux façons par la source et n’est pas reprise ici.
• « Phenylpropanoids (PPs) » : 6,5 ± 0,10 %.
• « Alcohols (ALCs) » : 0,7 ± 0,06 %.
• « Lactones Compounds (LACs) » : 14,4 ± 1,70 % ; le texte écrit « lactones (14.4%) », même valeur.

Que donne le tableau pour l’hydrolat de Polianthes tuberosa L. ?

Dans la colonne « VOC-Hyd », le tableau compte 22 composés identifiés.

• « 2,4,5-trimethyl oxazole » : 7,4 ±0,51 %.
• « 4-heptanone » : 0,6 ±0,01 %.
• « methoxy-phenyl oxime » : 15,5 ± 0,91 % ; le texte écrit « oxime, methoxy-phenyl », même valeur.
• « α-pinene » : 0,8 ± 0,04 %.
• « benzaldehyde » : 0,5 ± 0,07 %.
• « β-pinene » : 0,8 ± 0,04 %.
• « 6-methyl- 5-hepten-2-one » (espace tel quel) : 4,5 ± 0,06 %.
• « p-cymene » : 8,9 ± 0,05 %.
• « limonene » : 5,7 ± 0,54 %.
• « eucalyptol » : 38,1 ± 0,3 %.
• « γ-terpinene » : 0,6 ± 0,01 %.
• « 1-octanol » : 0,4 ± 0,05 %.
• « nonanal » : 2,8 ± 0,06 % ; sa classe est écrite « AD » sur cette ligne, « ADH » sur les autres aldéhydes.
• « menthone » : 0,2 ± 0,14 %.
• « α-terpineol » : 1,2 ± 0,07 %.
• « estragol » : 0,8 ± 0,02 %.
• « decanal » : 2,4 ± 0,06 %.
• « (E)-anethole » : 0,2 ± 0,13 %.
• « methyleugenol » : 0,8 ± 0,00 %.
• « geranylacetone » : 0,2 ± 0,03 %.
• « methyl ether iso-eugenol » : 2,2 ± 0,09 % ; cette ligne reste distincte de la ligne « methyl ether iso-eugenyl » des émissions.

Dans le bloc des classes de la même colonne :

• « Monoterpene Hydrocarbons (MHs) » : 16,8 ± 0,2 % ; le texte écrit « MH (16.8%) », même valeur.
• « Apocarotenoids (ACs) » : 0,2 ± 0,03 %.
• « Phenylpropanoids (PPs) » : 3,2 ± 0,30 %.
• « Aldehydes (ADHs) » : 5,7 ± 0,06 %.
• « Ketones (KETs) » : 5,1 ± 0,03 %.
• « Nitrogenous Compounds (NCs) » : 22,9 ± 0,70 % ; le texte écrit « NCs accounted for 22.9% », même valeur.
• « Alcohols (ALCs) » : 0,4 ± 0,05 %.

Références

• Govaerts R. (éd.), World Checklist of Vascular Plants (WCVP), Royal Botanic Gardens, Kew — https://sftp.kew.org/pub/data-repositories/WCVP/wcvp.zip
• Rakthaworn P., Dilokkunanant U., Sukkatta U., Vajrodaya S., Haruethaitanasan V., Pitpiangchan P., Punjee P. Extraction Methods for Tuberose Oil and Their Chemical Components. Kasetsart Journal (Natural Science) 2009;43(5):204-211 (revue devenue Agriculture and Natural Resources, ThaiJo) — https://li01.tci-thaijo.org/index.php/anres/article/download/244817/167283
• Najar B., Pieracci Y., Fratini F., Pistelli L., Turchi B., Varriale D., Pistelli L., Bozzini M.F., Marchioni I. Exploring the Volatile Composition and Antibacterial Activity of Edible Flower Hydrosols with Insights into Their Spontaneous Emissions and Essential Oil Chemistry. Plants (Basel) 2024;13(8):1145, publié le 19/04/2024. doi:10.3390/plants13081145, PMID 38674554, PMC11053853, licence CC BY 4.0 (XML JATS d’Europe PMC) — https://www.ebi.ac.uk/europepmc/webservices/rest/PMC11053853/fullTextXML